大题04 综合实验设计与评价综合题(分类过关)-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（浙江专用）

大题04 综合实验设计与评价综合题 类型一 以物质制备为主题 1．(2024·浙江省瑞安中学高三首考适应性考试)实验室用图1装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氢化铝钠(NaAlH4)。 简要步骤如下： Ⅰ．在瓶A中分别加入50mL含3.84gNaH的四氢呋喃悬浮液、少量NaCl固体和0.20g固体搅拌，接通冷凝水。 Ⅱ．滴加50mL含5.34g AlCl3的四氢呋喃溶液，反应，有白色固体析出。 Ⅲ．待物料加完后，充分搅拌1h，放置沉降，分离出固体和清液，在图2装置中蒸馏，再纯化。 已知：所有操作在真空手套操作箱中完成，且对所有试剂去水、去氧处理。 NaAlH4在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃(，缩写为THF)，难溶于甲苯、戊烷等烃类有机溶剂。常压下，NaAlH4熔点178℃，THF沸点66℃。 4NaH+AlCl3= NaAlH4+3NaCl 3NaH+AlCl3= AlH3+3NaCl AlH3+NaH= NaAlH4 请回答： (1)A瓶中冷凝水的通水方向是 进 出(填“a”或“b”)。 (2)请结合化学方程式说明遇水产生燃烧爆炸现象的原因 。 (3)下列说法正确的是______。 A．由于THF有一定毒性，所以图1中CaCl2的主要作用是尾气吸收 B．步骤Ⅱ中，滴加AlCl3的四氢呋喃溶液速率越快，得到沉淀颗粒更小 C．蒸馏时，缓慢加热，收集66℃左右馏分 D．根据物质结构推测，在室温下NaH在THF中的溶解度比AlCl3在THF中溶解度小 (4)步骤Ⅰ中，如果不加少量NaCl固体，反应速率逐渐减慢，在未完全滴加AlCl3的四氢呋喃溶液前反应停止，请解释原因 。 (5)若称量纯化后的质量为1.82g，计算该反应的产率为 。 (6)产品分析：分别取粗产品和纯化后的产品测定XDR，实验所测定的X射线衍射图谱如图3、图4所示，纯化后的产品的X射线衍射图谱是 (填“图3”或“图4”)。 2．(2024·浙江省杭州高级中学高三选考模拟)三氯化铬是很多含铬化合物的起始原料。实验室利用Cr2O3固体和CCl4反应制备无水CrC13，并收集该反应产生的光气(COCl2)，实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)。 已知：I．光气与水易反应，能溶于CCl4溶液； Ⅱ．有关物质熔沸点如下表 物质 Cr2O3 CrCl3 CCl4 COCl2 熔点℃ 1435 1152 -23 -118 沸点/℃ 4000 1300 76 8.2 (1)组装好装置，检查气密性完好后往装置中加料，保持K1、K2、K3处于打开状态，接着通入N2，此时通入N2的目的是 。 (2)通入N2一段时间后，保持K1、K2打开，关闭K3，将装置A在85°C下进行水浴加热，此时B中发生反应的化学方程式为 。 (3)待B中反应结束后，停止高温加热，将装置C在30℃下进行水浴加热，同时关闭K1、K2，打开K3，温度计显示的温度为 ℃。 (4)实验结束后，E中溶质除了有NaOH，还含有 (填化学式)。 (5)称取B中所得产品6.34g溶于水配制成250mL溶液，取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加入稀硫酸，完全溶解后加入NaOH溶液形成绿色的Cr(OH)3沉淀后，再加入过量H2O2，小火加热至沉淀完全转变为Na2CrO4溶液后，继续加热一段时间，再滴入指示剂，用新配制的0.20mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液36.00mL。 ①沉淀完全转变为Na2CrO4溶液后，继续加热一段时间的原因 。 ②产品中CrCl3的质量分数为 。 3．(2024·浙江省诸暨市高三适应性考试)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验： 已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子是会先和氯酸根发生化学反应，进而生成二氧化氯和氯气：2ClO3-+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气可以和过氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2↑。 ②H2O2在强碱性条件下易分解；ClO2气体在温度过高，浓度过大时易分解，在碱性条件下则会发生歧化反应。 (1)装置C的名称是 ，装置A中加入少量NaCl的作用 。 (2)下列说法不正确的是_____。 A．装置A采用水浴加热控制温度，既可加速反应又能防止温度太高引起双氧水大量分解 B．若试剂X中H2O2或NaCl单独使用，