内容正文:
分组练(2)
综合实验B组
(限时40分钟)
可能用到的相对原子质量:H1 Li7 C12
CoCl.熔点为86C,易潮解。制备装置如图所示:
0 16 Na 23 A1 27 Ge 73
分散有钴粉
5.(15分)高纯二氧化错主要用于生产光学及半导体
的石棉缄
收集器
用的错材料。实验室通过如图所示装置(加热及
夹持装置已省略)以二氧化错粗品(含少量
As.O.)为原料制备GeCL.,进一步制得
GeO. ·2H.0晶体,再加热干燥制得纯度较高的
试剂X 试剂Y
GeO.。实验开始时,仪器a加入NaOH溶液,与粗品
试剂乙
充分反应后,通入氢气,再通过仪器a滴加浓盐酸。
已知:①GeCL.熔点为-51.5C,沸点为86.6C.
(1)制氢气的反应中,还原剂与氧化剂物质的量之
易水解。
比为
②GeO、AsO. 与NaOH 溶液反应生成
(2)试剂X通常是
(填名称)。
Na.GeO.、NaAsO.,NaAsO.与盐酸反应生成有毒
(3)试剂乙的作用为
的AsCI.(沸点为130.2C),HAsO.(沸点为
160C)。
(4)为了获得更纯净的CoCl.,开始点燃N处酒精
回答下列问题:
喷灯的标志是
II.制备[Co(NH):]Cl.-配合、氧化
已知:I.Co不易被氧化;[Co(NH)具有较
强还原性,[Co(NH)。性质稳定。
IlI. [Co(NH。).]Cl。在水中的溶解度曲线如图所示:
用
,接口b
(1)仪器a的名称为
0 20 40 60 80100
(填仪器名称)。
须连接仪器
温度/C
(2)向二颈烧瓶中加入NaOH溶液,当观察到
III.加人少量浓盐酸有利于[Co(NH)。]C1。析出
(5)按图组装好装置→
时,停止滴加。
(填序号,下同)→打
(3)通入适量氧气的目的是
开磁力揽挡器→控制温度在10C以下→
(用离子方程式表示)。
→加热至60C左右,恒温20min→在冰
(4)实验过程中必须防止烧瓶中盐酸浓度过低,其
水中冷却所得混合物,即有晶体析出(粗产品)。
目的是
(5)将e中的液体与蒸水按一定比例进行混合
密封静置12小时,可得到GeO。·2H.0晶体,此
过程中的化学方程式为
,该
操作时保持较低温度有利于提高产率,其可能的
原因是
(答一条即可)。
(6)二氧化错(M一105)的纯度采用碑酸钾滴定法
磁力揽挡器
进行测定。
已知:①该实验条件下亚磷酸钢不会被碑酸钾
①缓慢加入H.O.溶液
②滴加稍过量的浓氛水
氛化:
②G*+IO+HGe+1+H.O(未配平)。
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl.、NH.CI和适
称取0.5000g二氧化样品,加人氢氧化纳溶液
量水
(6)写出氧化阶段发生反应的离子方程式:
在电炉上溶解,用次磷酸钟还原为Ge,选用适
当指示剂,用酸化的0.1000mol·L的酸钾标
准溶液滴定,消耗礁酸钾的体积为15.80mL。判
(7)粗产品可用重结晶法提纯:向粗产品中加人
80C左右的热水,充分揽伴后,
断滴定达到终点时的现象是
.冷
却后向滤液中加入少量
,此样品中二氧化错
,边加边揽
的质量分数是
(保留两位小数)。
挟,充分静置后过滤,用无水乙醇洗浇晶体2~3
6.(15分)[Co(NH)。]Cl(三氢化六氢合钴)属于经
次,低温干燥,得纯产品[Co(NH。)。]Cl。
典配合物,实验室以Co为原料制备
7.(14分)氢化铅锲(LiA1H.)以其优良的还原性广
[Co(NH)]Cl。
泛应用于医药、农药、香料、染料等行业。实验室
I.制备CoCl
按如图所示流程、装置开展了制备LiA1H:的实验
已知:钻单质与氢气在加热条件下反应可制得纯
(夹持、尾气处理装置已省略)。
净的CoCl。,钴单质在300C以上易被氧气氧化;
化学第59页(共74页)
AICl,乙醒
⊙
对分子质量为112)和乙醇在浓疏酸催化下反应制
一系列
得2-映嘀甲酸乙,部分装置如图所示。
唱
-温度计
A
摔器
摊形临
三颈
”烧瓶
1
图2
已知:①LiA1H难溶于怪,可溶于乙献、四氢
实验步骤:
吠喻:
步骤1:按图1装置,在250mL三颈烧瓶中加人
②LiH、LiAlH 在潮湿的空气中均会发生剧烈
35mL笨、0.5mL浓疏酸、12mL(约9.6g)无水
水解:
乙醇,向仪器B加入6g2-吠嘀甲酸,控制反应液
③乙献:沸点为34.5C,易燃,一般不与金属单质
温度保持在68C,回流5.5h。
反应。
步骤2:将反应后的混合物倒人100mL.水中,加
回答下列问题:
人1.5g无水NaC0。固体(20C时,100mL水
(1)LiA1H,中阴离子的空间结构是
中最多能溶解20g无水Na。CO。固体),揽挡、静
置、过滤,向滤液中加入活性炭(用于吸附反应后
(2)仪器a的名称是