2024届高三化学二轮复习 有机物的制备实验

有机物制备综合实验 高考真题： 1．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是____________________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？______，简述判断理由_______________________________________________________________________________。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______________________________________________________________________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于________(填字母)。 a．85% b．80% c．75% d．70% 2．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式：_______________ _______________________________________________________________________________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。 (6)Ⅲ中应采用__________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括_____________________________________________________。 3．(2022·辽宁，18)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下： 已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为_________________________________________________。 (2)装置B应为__________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞______，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞__________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作