2024届高三化学二轮专题 无机物的制备综合实验

无机物制备的综合实验题 高考真题： 1．(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是____________。加快NH4Cl溶解的操作有____________。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免____________、____________；可选用__________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：____________________________________。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为____________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________。 2．(2022·全国甲卷，27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是____________________________。 回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的。若气雾上升过高，可采取的措施是 _______________________________________________________________________________。 (3)回流时间不宜过长，原因是_____________________________________________________。 回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为______(填标号)。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是____________________。 过滤除去的杂质为___________________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________________________________________________________________________。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量__________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 高考模拟训练： 1、亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组用如图所示装置制备NaNO2并进行纯度测定(夹持装置及A中加热装置已略去)。 已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2； ②NO能被酸性KMnO4溶液氧化成NO， MnO被还原为Mn2＋； ③在酸性条件下NaNO2能把I－氧化为I2；S2O能把I2还原为I－。 (1)装置A中盛装浓HNO3的仪器名称为__________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________________________________________________。 (2)二氧化氮在装置B中与水反应转化为一氧化氮， 其中铜发生反应的离子方程式为_________________________________________________________。 (3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，装置C中盛放的试剂可能是__________(填字母)。 A．P2O5 B．碱石灰 C．无水CaCl2 D．氧化钙 (4)装置E的作用是___________________________________________________，若撤去装置E中试管，则导管口可能看到的现象为______________________。 (5