专题09 化学实验综合题-【好题汇编】2024年高考化学一模试题分类汇编（新高考七省专用）

专题09 化学实验综合题 1．（2024届·山西运城·高三一模）氢化铝锂是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题： Ⅰ．制备氢化锂： 选择图中的装置制备氢化锂（必要时可重复使用）． (1)装置中溶液的作用是 ． (2)装置的连接顺序（从左至右）为 ． Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bond和Fⅰnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图： [难溶于烃，可溶于乙醚（沸点）、四氢呋喃] (3)能溶于乙醚，和能形成非极性分子有关，所有原子均满足8电子稳定结构，其结构式为 ． (4)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 ． (5)下列说法不正确的是______________（填标号）． A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．一系列操作C涉及过滤操作 C．滤渣A的主要成分是 D．为提高合成的速率，可将反应温度提高至 (6)（不含）纯度可采用如下方法测定（装置如图所示）：，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃（可减缓与的反应速率）、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管，记录读数为，则： ①的质量分数为 （写出计算表达式，用含的代数式表达）； ②恒压分液漏斗的优点有 、 ． 注：量气管B由碱式滴定管改装；，常压下气体摩尔体积约为。 2．（2024·山西晋城·统考一模）实验室利用含钴废渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。回答下列问题： I．稀硫酸的配制。 (1)实验室里需要450mL2mol·L-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84g·cm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是 (填标号)。 (2)所需的浓硫酸的体积为 (保留1位小数)mL。 (3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________ (填标号)。 A．定容时俯视容量瓶刻度线 B．容量瓶未干燥处理 C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水 D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯 Ⅱ.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。 (4)仪器a的名称为 。 (5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。 Ⅲ.沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。 已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。 (6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4·2H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。 Ⅳ.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)高温灼烧，其热重分析图如图： (7)写出B点对应的物质的化学式： ，CD段发生反应的化学方程式为 。 3．（2024·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下： I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。 Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。 Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 Ⅳ．分馏，收集馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A．增强乙醇还原性 B．有利于降温 C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式