题型3 化学实验综合(专题微讲Word)-【赢在微点·考前顶层设计】2024新高考化学大二轮专题复习（Word版）不定项

题型三　化学实验综合 真题引领　明确考向 　 1.(2023·课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下: 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示,实验步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。 ②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。 ④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题: (1)仪器A中应加入　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。  (2)仪器B的名称是　　　　　　　　　　;冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。  (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为　　　　;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止　　　　　　　　。  (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量　　　　洗涤的方法除去(填选项字母)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。  a.热水　　　b.乙酸 c.冷水　　　d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于　　　　(填选项字母)。  a.85% b.80% c.75% d.70% 解析　(1)水浴加热的温度范围为0~100 ℃,油浴加热的温度范围为100~260 ℃,安息香的熔点为133 ℃,故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸,由安息香熔点可知其室温下为固体,故待沸腾平息后加入安息香,目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂,安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮,FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解,乙酸还可以防止Fe3+水解。(6)安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈2 g,实际产量是1.6 g,因此本实验的产率最接近于80%。 答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　(4)FeCl2　可行,因空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环　(5)FeCl3水解　(6)a　(7)b 2.(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题: (1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　　　;判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。图示装置存在的两处缺陷是　　　　　　　　　　　　　。  (2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。  (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①　　　　,②　　　　(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g,从下列仪器中选出①②中需使用的仪器,依次为　　　　(填选项字母)。测得样品纯度为　　　　　(用含m1、m2的代数式表示)。  A　 B　 C　　　 D　　 解析　(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3,实验前要检查装置气密性,故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时,Si完全反应,SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加,则实验现象是管式