必刷题型27 有机物制备实验综合题-备战2024年高考化学二轮试题精选·突破提升必刷题型（全国通用）.zip

必刷题型27 有机物制备实验综合题 建议完成时间： 120 分钟 选择题：精选 0 题 实际完成时间： 分钟 非选择题：精选 10 题 1．（2024·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下： I．将溶液加入至的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入乙醇。 Ⅱ． 将溶于中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到，继续反应。 Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 Ⅳ．分馏，收集馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A．增强乙醇还原性 B．有利于降温 C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到的目的是 。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含酸性废液中加入，写出该反应的离子方程式 。 2．（2023·河北唐山·统考二模）阿司匹林是人类历史上第一种重要的人工合成药物，它与青霉素、安定并称为“医药史上三大经典药物”。其合成原理如下： 已知： ①副反应： ②水杨酸聚合物难溶于水，不溶于溶液。 ③主要试剂和产品的物理常数如下： 名称 相对分子质量 密度/() 水溶性 水杨酸 138 1.44 微溶 醋酸酐 102 1.10 反应生成醋酸 乙酰水杨酸 180 1.35 微溶 实验室中合成少量阿司匹林的操作步骤如下： ①物质制备：向a中依次加入6.9 g水杨酸、10 mL乙酸酐、0.5 mL浓硫酸，在85℃~90℃条件下，加热5~10 min。 ②产品结晶：冷却，加入一定量的冰水，抽滤，并用冰水洗涤沉淀2~3次，低温干燥，得阿司匹林粗产品。 ③产品提纯：向阿司匹林粗品中缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，不断搅拌至无气泡产生。抽滤，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。合并液用浓盐酸酸化后冷却、可析出晶体，抽滤，冰水洗涤，低温干燥。得乙酰水杨酸晶体7.2 g。 (1)水杨酸分子中最多有 个原子共面，1 mol水杨酸分子中含有σ键 NA。 (2)装置中仪器b的名称是 ，制备过程的加热方式是 。 (3)步骤②和③中“抽滤”操作相对于普通过滤的优点是 。 (4)步骤③中饱和碳酸氢钠溶液的作用是 ，抽滤之后将洗涤液与滤液合并的目的是 。 (5)合并液与浓盐酸反应的化学方程式为 。 (6)阿司匹林的产率是 。 3．（2024·新疆乌鲁木齐·校考一模）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一， 通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇，环己醇熔点为24°C，熔融时为粘稠液体，易附着在玻璃容器内壁上。实验室中可利用环己醇与硝酸制备己二酸，反应原理为  (未配平，为强烈放热反应)， 制备装置如图所示(夹持、加热装置省略)。 实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸，加入少量偏钒酸铵作催化剂，向滴液漏斗a内加入环己醇5.2mL(5.0g)。 ②将三颈烧瓶水浴加热至约60°C，撤去水浴，搅拌，慢慢滴入环己醇；边搅拌边严格控制滴加速度，保持三颈烧瓶内温度在50~60°C。 ③滴加完环己醇(约需30min)后，再用80~90°C的热水浴保持2h。 ④冷却至室温后，在冰水浴中冷却、抽滤(减压过滤)、洗涤、重结晶、干燥，获得产品。 回答下列问题： (1)环己醇在取用时 (填“需要”“不需要”)用蒸馏水冲洗量筒，图中实验装置的不足之处为 。 (2)步骤②中标志着反应已经开始的现象是 ；边搅拌边严格控制滴加速度的目的是 。 (3)可以替代硝酸的试剂为___________。 A．酸性KMnO4 B．Na2S2O3 C．维生素C D．酸性K2Cr2O7 (4)己二酸溶液的浓度与温度的关系曲线如图所示。 介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于 状态。重结晶时，实验室常根据直线EHI从溶液中获取己二酸晶体，对应的