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必刷题型25 物质制备型实验综合题
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1.(2024·湖南株洲·统考一模)亚硝酰氯()是一种黄色气体,熔点为,沸点为,常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体,可由与在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备并测定产品中的含量。
步骤1.制备
按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知:①
②
③
④
步骤2.含量的测定(假设杂质不参与反应)
①取三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中,然后加入一定量稀硫酸和,并通入足量,将全部赶出,最后将溶液稀释至;
②取上述所得溶液,用淀粉作指示剂,用标准溶液滴定至终点,最终消耗标准溶液的体积为。
回答下列问题:
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ;装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b,c← ←h(仪器可重复使用);装置C中所盛试剂的名称是 ;若装置B中压强过大,可以观察到的现象是 。
(3)实验时,待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时,再将通入三颈烧瓶中,这样做的目的是 。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中的含量为 (保留一位小数)。
(6)下列操作将导致I测量含量偏低的是 (填标号)。
a.加入的氢氧化钠溶液过少
b.滴定前滴定管有气泡,滴定后气泡消失
c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数
d.读数时,滴定前平视,滴定后仰视
2.(2023·湖南长沙·校考模拟预测)(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料,实验中可由金属钴及其他原料制备。
已知:①在时恰好完全沉淀为;
②不同温度下在水中的溶解度如图所示。
(一)的制备
易潮解,Co(Ⅲ)的氧化性强于,可用金属钴与氯气反应制备。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。
(1)用图中的装置组合制备,连接顺序为 (填标号)。装置B的作用是 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(二)的制备
步骤如下:
Ⅰ.在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的,和5mL水,加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。
Ⅱ.冷却后,加入浓氨水混合均匀。控制温度在10℃以下,并缓慢加入溶液。
Ⅲ.在60℃下反应一段时间后,经过________、________、过滤、洗涤、干燥等操作,得到晶体。
根据以上步骤,回答下列问题:
(3)在步骤Ⅱ加入浓氨水前,需在步骤Ⅰ中加入的原因之一是利用溶于水电离出,使的电离平衡逆向移动,请解释另一原因: 。
(4)步骤Ⅱ中在加入溶液时,控制温度在10℃以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时 。
(5)制备的总反应的化学方程式为 。
(6)步骤Ⅲ中的操作名称为 、 。
3.(2024·山西晋城·统考一模)实验室利用含钴废渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。回答下列问题:
I.稀硫酸的配制。
(1)实验室里需要450mL 2mol·L-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84g·cm-3)配制该溶液时,下列仪器不需要用到的是 (填标号)。
(2)所需的浓硫酸的体积为 (保留1位小数)mL。
(3)配制过程中,下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________ (填标号)。
A.定容时俯视容量瓶刻度线
B.容量瓶未干燥处理
C.定容加水时超过刻度线后,立即吸出多余的水
D.将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅱ.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液,加入三颈烧瓶中(装置如图),70℃下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸,充分反应,过滤。
(4)仪器a的名称为 。
(5)该过程中,Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。
Ⅲ.沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。
已知:向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH,pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。
(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂,可得到CoC2O4·2H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
Ⅳ.制备Co3O4。将