2024届高三化学二轮复习 专题十二　综合实验探究 课件

专题十二　综合实验探究 真题研练 1.[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入____(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是__________；冷却水应从____(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理？。 油 球形冷凝管 a 防暴沸 FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量____洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水　　 b．乙酸　c．冷水　　 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于________(填标号)。 a．85% b．80% c．75% d．70% Fe3＋水解 a b 解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%＝80.8%，最接近80%。 2．[2023·湖南卷]金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ___________________________________________________________； (2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 __________________________________________________________； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 ＋3H2↑ 向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红 C (4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为________； 向集气管中充入H2 集气管向装置Ⅱ供气 (5)仪器M的名称是__________； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是___________________； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可