专题18 综合实验探究（Word讲义）-【金版新学案】2024高考化学大二轮专题复习与测试（新教材，单选）

复习目标　1.掌握常见气体的实验室制法。　2.根据化学实验目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理推论，评价或陈述实验方案。 考点一　实验仪器的选择与连接 1．(2023·山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为______________________________ ____________________________________________________________________________； 判断制备反应结束的实验现象是_________________________________________________ ____________________________________________________________________________。 图示装置存在的两处缺陷是_______________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①________________________________________________________________________， ②________________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填字母)。测得样品纯度为________________(用含m1、m2的代数式表示)。 答案：(1)检查装置气密性 　 管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴下　C和D之间缺少干燥装置，没有处理氢气的装置　(2) SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2 ↑＋3NaCl＋2H2O　 (3)灼烧　冷却干燥　AC　×100% 解析：(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴下。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D装置后应增加处理H2的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2 ↑＋3NaCl＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1 g样品中SiHCl3的质量为m2 g×，故样品纯度为m2 g×÷m1 g×100%＝×100%。 2．(2023·辽宁卷，17) 2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30