内容正文:
专题十八 综合实验探究
复习目标
1.掌握常见气体的实验室制法。
2.根据化学实验目的和要求,能做到:设计实验方案;正确选用实验装置,掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象,分析或处理实验数据,得出合理推论,评价或陈述实验方案。
02
考点二 实验基本操作与条件的控制
05
专题集训
01
考点一 实验仪器的选择与连接
内容索引
03
考点三 定量实验数据测定与计算
04
考点四 物质性质、反应原理实验探究
考点一 实验仪器的选择与连接
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01
细研真题
明考向
1.(2023·山东卷,18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为________________;判断制备反应结束的实验现象是__________________
______________________。图示装置存在的两处缺陷是________________
______________________________。
检查装置气密性
管式炉中固体消失、
蒸馏烧瓶中无液体滴下
干燥装置,没有处理氢气的装置
C和D之间缺少
利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3,实验前要检查装置气密性,故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时,Si完全反应,SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加,则实验现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴下。SiHCl3容易水解,D中水蒸气容易进入C中,C和D之间应增加吸收水蒸气的装置,NaOH溶液吸收HCl,但不吸收H2,D装置后应增加处理H2的装置。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_______________________________________________。
SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+H2 ↑+3NaCl+2H2O
已知电负性Cl>H>Si,则SiHCl3中Cl、H为-1价,Si为+4价,SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl,配平化学方程式为SiHCl3+5NaOH===Na2SiO3+H2 ↑+3NaCl+2H2O。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①______,②__________(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为____
(填字母)。测得样品纯度为________________(用含m1、m2的代数式表示)。
灼烧
冷却干燥
AC
2.(2023·辽宁卷,17) 2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g 金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
V.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择____(填字母)。
a.乙醇
b.水
c.甲苯
d.液氨
该实验条件下,乙醇、水、液氨均会与Na反应,而步骤Ⅰ的目的是熔化钠,故液体A应选甲苯。
√
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_________________________________
__________。
吡咯分子中含有—NH—,分子间可
形成氢键
吡咯分子中含有—NH—,分子间可形成氢键,而噻吩分子间只有范德华力,故噻吩沸点低于吡咯。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______________________________。
根据题目信息及原子守恒可知,步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和H2:2 +2Na―→2 +H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是____