专题16 化学实验综合(题型突破)(测试)-2024年高考化学二轮复习讲练测（新教材新高考）

专题16 化学实验综合(题型突破) (考试时间：75分钟 试卷满分：100分) 1．(14分)(2024·山东烟台高三期中)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实验装置(加热及夹持装置略)如图所示。 已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 回答下列问题： (1)实验装置合理的连接顺序为a→ →d。 (2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止通入N2，加热E装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B中反应基本完成，切断管式炉的电源；(v)停止E装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。 ①补全步骤i的操作 。 ②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E装置加热的最佳方式是 ，装置E中长颈漏斗的作用是 。 ③步骤v中“继续通入N2一段时间”的目的是 。 (3)装置D中反应的离子方程式为 。 (4)测定CrCl3产品的纯度，实验如下： ①取mg CrCl3产品，在强碱性条件下，加入过量30%H2O2溶液，小火加热使CrCl3完全转化为CrO42-，继续加热一段时间； ②冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸，使CrO42-转化为Cr2O72-，加适量的蒸馏水配成250.00mL溶液； ③取25.00mL溶液，用新配制的的NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复3次，平均消耗NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知Cr2O72-被还原为Cr3+)。 则样品中CrCl3 (摩尔质量为M g·molˉ1)的质量分数为 %；若步骤③中所用标准溶液已变质，将导致CrCl3质量分数测定值 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 2．(14分)(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学利用如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。 已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下： ①反应时先向C中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。 ②待C中的硫粉全部反应后，关闭B、C之间的止水夹，撤掉装置A、B。 ③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 ，装置A中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3价)与浓盐酸快速反应制得氯气，写出反应的离子方程式： 。 (2)B装置中应选择的试剂为 ，装置D的作用为 。 (3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式： 。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。 (4)S4N4在碱性条件下发生水解反应氮元素转化为氨气，用硼酸吸收，滴定氨气释放量可进一步测定S4N4的纯度。称取1.100 g S4N4样品，加入NaOH溶液，并加热，释放出的氨气用足量100 mL1 mol/L硼酸吸收［反应方程式为2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反应过程中溶液体积不变］。反应后的溶液以甲基红―亚甲蓝为指示剂，再用1 mol/L的盐酸［滴定反应方程式为(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4 H3BO3］进行滴定，重复三次实验。实验数据记录如下表所示： 实验序号 初始读数(mL) 最终读数(mL) Ⅰ 0.20 20.22 Ⅱ 0.40 24.85 Ⅲ 1.00 20.98 则制得的S4N4的纯度为 (保留4位有效数字)。 3．(14分)(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下： Ⅰ. CoCl2的制备。 CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。 (1)仪器Y的名称为 ，试剂Z为 。