专题验收评价14 物质制备类综合实验（Word练习）-【创新方案】2024年高考化学二轮复习专题辅导与测试（老教材）

专题验收评价（十四） 物质制备类综合实验 1．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__________。 (2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填标号)。 (3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是___________________________________。分批加入H2O2，同时为了______________，溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有____________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 解析：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率；温度保持80～95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，因H2S在水中溶解度不大而应用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；(3)步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质；因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分批加入，同时为了防止Fe3＋水解，溶液要保持pH小于0.5；(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 答案：(1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C (3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解　(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) 2．四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入试剂后，加热前应进行的操作是________________，其目的是________________________________________，此时活塞K1，K2，K3的状态为____________________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____________________________。 (2)试剂A为____________，装置单元X的作用是____________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是_____________________________。 (3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是________________________。 (4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为______________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是__________(填仪器名称)。 解析：(1)检查装置气密性并加入试剂后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂)，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中。(3)反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。(4)实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5 ℃，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接