专题十八 实验基本操作与分离提纯 - 备战2024年高考化学二轮复习讲与练

专题十八 实验基本操作与分离提纯 1.掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 2.掌握常见物质分离和提纯的方法，能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一 化学实验基本操作与安全 1.化学实验常用仪器 (1)常用作容器或反应器的仪器 (2)分离、提纯和计量仪器 2．“五类”常见冷凝或冷却装置 3．熟记十大基本操作 (1)测定溶液pH的操作。 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法。 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量置于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀的操作。 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作。 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。 (5)检查装置的气密性。 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管内有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭圆底烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 (6)气体的验满和验纯操作。 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已集满。 ④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。 ⑤氯气验满：将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。 (7)萃取分液操作。 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。 (8)稀释浓硫酸的操作。 将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (9)粗盐的提纯。 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。 (10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 4．实验基本操作中的九个注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。 (9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。 5．几种操作的“第一步” (1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体。 (5)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。 6.实验安全问题 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着