内容正文:
考点三 有机实验及操作
[对应学生用书P173]
(1)能综合应用有关知识完成简单有机化合物的制备、检验官能团等任务。
(2)体会实验条件控制对完成有机化合物的制备实验及性质探究中的作用。
1.制备有机化合物的实验装置
2.依据物质性质和反应特点选择加热(或冷却)方式
(1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流:有机化合物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管以及图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。
3.常用的有机化合物分离提纯的方法
(1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏:用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。
4.制备有机化合物的“四要点”
(1)有机化合物易挥发,在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。
(4)有机制备实验中两个计算公式:产品产率=×100%,转化率=×100%。
[对应学生用书P174]
命题点1 有机物的制备及分离提纯
[典例1] (2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
H2O。下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
B 解析:H2O是该反应的产物,通过带出水可以促进反应向正反应方向进行,A正确;环己烷与水共沸体系的沸点为69 ℃,环己烷的沸点为81 ℃,水浴温度控制在69~81 ℃,B错误;环己烷难溶于水,故接收瓶中会出现分层现象,C正确;水是产物之一,根据带出水的体积可以估算反应进度,D正确。
[衍生1] (2023·沈阳六校联考)实验室制备硝基苯(反应原理为)的实验装置(夹持装置已略去)如图所示。下列说法正确的是( )
A.水浴加热的目的是防止烧瓶内液体暴沸
B.仪器a的作用是冷凝回流,提高原料的利用率
C.利用如图实验装置可制备溴苯
D.反应完全后,可用仪器a、b蒸馏得到硝基苯
B 解析:水浴的目的是受热均匀,便于控制温度,A错误;仪器a为球形冷凝管,目的是冷凝回流,提高原料的利用率,B正确;液溴与铁反应生成溴化铁,溴化铁作为催化剂催化液溴与苯反应,反应在常温下进行,不需要加热,C错误;蒸馏应该用直形冷凝管冷凝收集,球形冷凝管不能用于蒸馏实验操作,D错误。
命题点2 有机物的性质实验探究
[典例2] (2021·山东卷)某同学进行蔗糖水解实验,并检验产物中的醛基,操作如下:向试管 Ⅰ 中加入1 mL 20%蔗糖溶液,加入3滴稀硫酸,水浴加热5分钟。打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶,将玻璃瓶塞倒放,取1 mL溶液加入试管 Ⅱ ,盖紧瓶塞;向试管 Ⅱ 中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管 Ⅱ 中反应液加入试管 Ⅰ ,用酒精灯加热试管 Ⅰ 并观察现象。实验中存在的错误有几处?( )
A.1 B.2 C.3 D.4
B 解析:第1处错误:利用新制的氢氧化铜检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时,溶液需保持弱碱性,否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应,导致实验失败,题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化;第2处错误:NaOH溶液具有强碱性,不能用玻璃瓶塞,否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3,会导致瓶塞无法打开。
[衍生2] 如图是制备乙炔和研究乙炔性质的实验装置图,下列说法错误的是( )
A.a中用饱和氯化钠溶液代替蒸馏水可使产生乙炔的速率更易控制
B.c中CuSO4溶液的作用是除去影响后续实验的杂质
C.d、e中溶液褪色的原理不同,前者是氧化反应,后者是加成反应
D.f 处产生明亮、伴有浓烟的火焰
C 解析:a中用饱和氯化钠溶液代