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专题09 化学实验综合题
1.(2024·浙江省9 +1高中联盟高三联考)综合利用炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4、偏钛酸亚铁FeTiO3]获得钛白(TiO2)和单质镓,部分工艺流程如图
已知:①镓和铝同主族,化学性质相似;
②常温下,,,;
③酸浸时,钛元素以TiO2+形式存在,室温下TiO2+极易水解;
④金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中金属离子的百分数)见下表。
金属离子
萃取率(%)
0
99
0
97~98.5
(1)步骤Ⅰ,“浸出”时Ga2(Fe2O4)3发生反应的离子方程式为 。
(2)下列有关说法正确的是 。
A.步骤Ⅰ:将炼锌矿渣粉碎和适当提高硫酸浓度提高浸出速率
B.操作1包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作
C.步骤Ⅱ,调节pH的目的是沉淀和
D.步骤Ⅳ,加大萃取剂用量,一次完成萃取以提高萃取效率
E.步骤Ⅴ,溶液直接电解制得粗镓的电极反应式为GaO2-+2H2O+3e-=Ga+4OH-
(3)步骤Ⅲ,固体X最好选用 ,理由是 。
(4)步骤Ⅵ,实验需使用的仪器为___________(填标号)
A. B. C. D.
(5)测定钛白中TiO2的含量可用滴定分析法:称取mg样品放入锥形瓶中,加入H2SO4和(NH4)2SO4混合溶液,加热使样品溶解。冷却后,加入足量稀盐酸(Ti元素存在形式变为TiO2+)。加入过量铝粉将TiO2+充分还原[(未配平)],待过量金属铝完全溶解并冷却后,滴加2~3滴指示剂,用cmol/L的NH4Fe(SO4)2标准溶液进行滴定(Fe3+能将Ti3+氧化成四价钛的化合物),重复上述滴定操作2~3次,平均消耗NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL。
①过量铝粉的作用除了还原TiO2+外,另一个作用是 。
②上述滴定过程中应选用指示剂为 。
③下列关于滴定分析的操作,不正确的是 。
A.用托盘天平称量TiO2样品mg
B.滴定管用蒸馏水洗涤时,洗涤液应从滴定管下端放出
C.滴定时,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手摇动锥形瓶,使溶液向同一方向旋转
D.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处,使滴定管保持垂直
E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡,滴定后尖嘴内有气泡,则测得TiO2的含量测定结果偏高
④钛白中TiO2质量分数为 。(写出最简表达式即可)。
2.(2024·浙江省Z20名校联盟高三联考)配合物乙二胺四乙酸铁钠可溶于水,常用于铁强化盐。某实验小组按如下流程制备NaFeY·3H2O (Y表示乙二胺四乙酸根):
已知:①2Fe(OH)3+ Na2CO3+2H4Y=2[NaFeY·3H2O]+CO2↑+H2O
②NaFeY·3H2O在250℃时完全分解,其溶解度20℃时为、80℃时为
③IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;FeY-+4H+=H4Y+Fe3+;2Fe3++2I-=2Fe2++I2;I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
请回答:
(1)步骤Ⅱ所得固体的化学式为 。步骤Ⅲ采用如图实验装置,其中仪器③的名称是 ;
(2)下列说法不正确的是___________。
A.步骤Ⅰ中氨水应当分批加入,避免沉淀中裹入过多杂质
B.步骤Ⅳ中为得到更多产品,应加入过量饱和Na2CO3溶液
C.步骤Ⅴ中结晶时应将溶液浓缩至溶液表面出现晶膜,停止加热,冷却结晶
D.步骤Ⅴ中为使产品干燥充分,应当采用酒精灯加热烘干
(3)判断步骤Ⅱ中沉淀是否洗涤干净的实验操作为 。
(4)市售铁强化盐中含有NaCl、KIO3、NaFeY,其中n(KIO3):n(NaFeY)=1:50。称取mg样品,加稀硫酸溶解后配成溶液。取出,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入淀粉溶液,用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,重复操作2~3次,消耗Na2S2O3标准溶液的平均值为VmL。
①滴定终点的现象为 。
②样品中铁元素的质量分数为 。
3.(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)氧化石墨烯/四氧化三铁(GO/Fe3O4)在吸附材料、磁性材料、电池材料等方面具有广泛的应用前景。某实验小组按如下流程制备GO/Fe3O4,并研究其对模拟废水中的吸附去除性能。
Ⅰ:制备GO/Fe3O4
已知:①反应I部分机理:浓硫酸是强质子酸,HSO4-嵌入石墨层间破坏范德华力,有助于石墨烯层被剥离开。
②氧化石墨烯是一种单层二维材料,结构中有羧基、羟基和环氧基。
请回答