2024届高三化学二轮复习 大题突破练二化学实验综合题

大题突破练(二)化学实验综合题 1.(2023·内蒙古呼和浩特调研)Kx[Cu(C2O4)x]·3H2O[水合草酸铜(Ⅱ)酸钾]是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜(Ⅱ)酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下: Ⅰ.制备CuO 用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀转变为黑色,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。 (1)由CuSO4·5H2O配制实验所需的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是　　　　(填仪器名称)。  (2)检验沉淀洗涤干净的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　,滴入氯化钡溶液,　 　　　　　　　　　　　　　　　　。  Ⅱ.制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液 称取一定质量H2C2O4·2H2O放入250 mL烧杯中,加入40 mL蒸馏水,微热(温度低于80 ℃)溶解。稍冷后加入一定量无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。 (3)该步骤中原料配比(物质的量)为3∶2,则所得混合物中n(KHC2O4)∶n(K2C2O4)=　 　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取　　　　　　　　　　　　的方法。  Ⅲ.制备水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体 将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80~85 ℃,再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量。 (5)溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加入溶液中的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。  Ⅳ.测定水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的成分 取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定C2、用标准EDTA溶液滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu2+)∶n(C2)=1∶2,假设制备的过程中Cu2+无损耗。 (6)标准酸性高锰酸钾溶液与C2反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　。  (7)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为　　　　　　　　　　　　　　　。  2.(2023·西藏拉萨一模)某小组查阅有关资料后,在实验室中利用Cr2O3与CCl4反应制备无水CrCl3,并收集该反应产生的光气(COCl2),实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。 实验步骤如下: Ⅰ.检查完装置气密性后,按照图示装入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气。 Ⅱ.一段时间后,关闭K3,将装置B加热到预定温度,再将装置A在85 ℃下进行水浴加热。 Ⅲ.待装置B中反应结束后,装置A、B停止加热;一段时间后,停止通入氮气。 Ⅳ.将装置C在30 ℃下进行加热,得到产物光气。 Ⅴ.实验结束后,称量装置B中剩余固体质量为28.4 g。 已知:ⅰ.光气能溶于CCl4,易与水发生反应生成CO2和HCl。 ⅱ.有关物质的熔、沸点如下表: 化学式 Cr2O3 CrCl3 CCl4 COCl2 熔点/℃ 1 435 1 152 -23 -118 沸点/℃ 4 000 1 300 76 8.2 回答下列问题: (1)仪器a的名称为　　　　　　。仪器d中盛有无水CaCl2固体,其作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　;若无仪器d和后续装置,仪器b的上管口可能出现的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)通入N2除起到将装置内空气排出的作用外,还具有的作用为 　　　　　　　　　　　　　　　　(至少写一条)。  (3)步骤Ⅳ中,将光气分离出的操作名称为　　　;加热方式为　　　　　　　　;加热时K1、K2、K3的状态为　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)仪器b和仪器c均为冷凝管,但在实验中不能互换位置,原因为 　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)B中得到产品的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)本实验中CrCl3的产率为　　　　　　　。  3.(2023·宁夏银川一模)铬酰氯是一种无机化合物,化学式为CrO2Cl2,熔点-96.5 ℃,沸点117 ℃,常温下为深红棕色液体,放置在空气中会迅速挥发并水解。在实验室中可用重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯。反应机理:浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物,然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略): 回答下列问题: (1)装置图中,仪器A、B的名称分别是　　　　　、　　　　　。  (2)温度计的作用是　　　　　　　　　　　　　。  (3)收集装置选用冰水浴的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学方程式是　。  (5)投料时,加入过量氯化钠