2024届高考化学二轮专项分层特训卷练29化学实验综合题

练29　化学实验综合题 1．[2023·全国甲卷]钴配合物[Co（NH3）6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有________________________________________________________________________。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免　　　　　　　、　　　　　　　；可选用　　　　降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为　　　　。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 2．[2023·全国乙卷]元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。 回答下列问题： （1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先　　　　　　　　　　　　　，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查　　　　　　　　　　　　。依次点燃煤气灯　　　　，进行实验。 （2）O2的作用有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。CuO的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（举1例，用化学方程式表示）。 （3）c和d中的试剂分别是　　　　、　　　　（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 A．CaCl2B．NaCl C．碱石灰（CaO＋NaOH）D．Na2SO3 （4）Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 取下c和d管称重。 （5）若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为　　　　。 3．[2023·新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如右图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。 ③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入　　　　（填“水”或“油”）作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是　　　　；冷却水应从