2024届高三化学二轮复习 综合题突破4：化学实验

综合题突破4 化学实验 【真题回顾】 命题角度1　以物质制备为目的综合实验 1.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有____________________________________________________________________。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免______、 ________；可选用________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_____________________________________ _____________________________________________________________________。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________________________________________ ___________________________________________________________________。 2.(2023·辽宁卷)2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择______________________________________。 a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_____________________________________ ___________________________________________________________________。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为_____________________________________________ ___________________________________________________________________。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_____________________________________ _____________________________________________________________________。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________(填名称)，无水MgSO4的作用为______________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 (7)产品的产率为____________(用Na计算，精确至0.1%)。 命题角度2　分离、