【升级版】微专题46 常见有机物的制备实验 -备战2024年高考化学考点微专题

微专题46 常见有机物的制备实验 1．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 1．解答物质制备试题的一般步骤 (1)认真阅读题干,提取有用信息。 (2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。 (3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。 2．有机物制备型实验的命题角度 一、有机制备实验题的解题思路 1．分析制备流程 2．熟悉重要仪器 二、反应装置 1．典型反应装置和蒸馏装置 2．找准答题思路 根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 3．依据有机反应特点作答 （1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 4．注意问题 （1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 （2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 （3）冷凝管的进出水方向：下进上出。 （4）加热方式的选择： ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。 （5）防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 1．（2023·全国·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤