2024届高三化学专题综合实验大题

综合实验大题 一、实验探究题 1．实验室用和亚硫酰氯制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知：的沸点为℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)实验仪器B的名称为 ，仪器E的名称为 ，仪器G中盛有的试剂为 溶液。 (2)已知B中试剂为，实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 _ (填“B”或“D”)。 (3)遇水蒸气发生反应的化学方程式为 。 (4)有人认为产品可能含，判断理由是 。 (5)实验完毕后，测定产品成分。取一定量产品溶于蒸馏水中，分成甲、乙两等份，进行如下实验： 实验1：在甲中加入足量KI，再滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗2S2O3溶液V1mL。 实验2：在乙中滴几滴24；溶液作指示剂，用3溶液测定氯离子的量，滴定至终点，消耗AgNO3溶液V2mL。 已知：实验1中滴定反应为22S2O32。 ①若实验Ⅰ中溶液酸性较强，可能会使标准液变质，导致V1偏大，该过程用离子方程式表示： 。 ②若 时，可判断产品中全部是FeCl3。 2．超酸是一类比纯硫酸更强的酸。某兴趣小组的同学对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。制备HSbF6的初始实验装置如图，夹持、加热及搅拌装置略。 已知： ①制备HSbF6的反应为SbCl3+Cl2SbCl5，SbCl5+6HF =HSbF6+5HCl。 ②有关物质的性质如表。 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 223.5℃ 极易水解 SbCl5 2.8℃ 140℃分解，79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： (1)试剂X的成分是 (填化学名称)，盛装试剂X的仪器名称为 。 (2)毛细管的作用是 。 (3)若无盛试剂X的装置，SbCl3可能发生水解生成Sb2O3，其水解反应的化学方程式为 。 (4)用真空泵抽气将SbCl5转移至双口烧瓶前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”，再减压蒸馏而不是常压蒸馏的主要原因是 。 (5)由SbCl5制备HSbF6时，应选用_______材质的仪器。(填标号) A．玻璃 B．陶瓷 C．铁或铝 D．聚四氟乙烯 (6)为更好地理解超酸的强酸性，该小组的同学查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸反应：CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-，以此类推，H2SO4与HSbF6反应的化学方程式为 。 3．叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物质的沸点如下表所示。 物质 (CH3)3COH 氢溴酸 (CH3)3CBr 沸点 85 时HBr与水共沸 72 回答下列问题： Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。    步骤一：在A中放入搅拌磁子、叔丁醇和氢溴酸。在B中加入浓硫酸。 步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在，约滴完，继续反应。 步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。 (1)仪器B的名称为 。 (2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为 。 ②若浓硫酸滴速过快会导致 (填字母)。 a．反应物气化而损失，反应物利用率低 b．更多副产物醚或烯烃的生成 c．溶液变为棕黑色 (3)步骤三中应提高加热温度直到温度计 (填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提高加热温度的目的是 。 (4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→ →蒸馏→得到纯化产品。 a．用无水干燥、过滤     b．用碱石灰干燥、过滤 c．用水洗涤、分液     d．用溶液洗涤、分液 e．用溶液洗涤、分液 Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的恰好完全反应时所需的反应时间。 实验序号 0.05mol/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL 0.05mol/LNaOH溶液/mL 蒸馏水/mL 酸碱指示剂/滴 水浴温度/℃ 反应时间/s ① 3.0 0.6 16.4 2 25 10 ② 3.0 1.2 15.8 2 25 20 ③ 1.5 0.6 17.9 2 25 20 ④ 1.5 0.6 17.9 2 0 40 (5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素