内容正文:
专题06 实验数据的处理与分析
考点一 定量测定类综合实验
考点梳理
1.定量测定的相关计算
(1)常用的计算公式
①n=,n=,n=cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)=×100%。
③产品的产率=×100%。
④物质的转化率=×100%。
(2)常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中相关量的计算,利用该法可以减少不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式,将该物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
2.气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法,实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法:
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中,直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同,直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时,要保证“短进长出”
(3)常见测量气体体积的实验装置
【特别提醒】量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平,如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
典例精讲
例1.(2023·山东卷第9题)一定条件下,乙酸酐[(CH3CO)2O] 醇解反应 [ (CH3CO)2O+ROH→CH3COOR +CH3COOH]可进行完全,利用此反应定量测定有机醇(ROH)中的羟基含量,实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下:
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中,加入mgROH样品,充分反应后,加适量水使剩余乙酸酐完全水解:(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。
③加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V1mL。
④在相同条件下,量取相同体积的乙酸酐-苯溶液,只加适量水使乙酸酐完全水解;加指示剂并用cmol·L-1 NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计算正确的是
A. B.
C. D.
变式探究
1.(2023·辽宁卷第17题) 2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至,加入噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入水,搅拌;加盐酸调至4~6,继续反应,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称):无水的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用计算,精确至0.1%)。
2.(2023·新课标卷第28题)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流。
③加入水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是_______;冷却水应从______