2024届高考化学二轮综合题突破练4：化学实验综合题

综合题突破4　化学实验综合题 一、物质制备类综合实验题 1.(2023·浙江6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m，a＝1～5}按如下流程开展实验。 已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度＝，当盐基度为0.60～0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是_________________________________________________________________。 (2)下列说法不正确的是____________。 A.步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B.步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C.步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D.步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是____________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是___________________________________________ _____________________________________________________________________。 (4)测定产品的盐基度。 Cl－的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL。溶液于锥形瓶中，调pH＝6.5～10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.100 0 mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3＋)＝0.100 0 mol·L－1。 ①产品的盐基度为____________。 ②测定Cl－过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是______________________________________________________________________ _____________________________________________________________________。 2.(2023·湖南九校联盟二次联考)磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO4)，为近年来新开发的锂离子电池电极材料，主要用于动力锂离子电池，作为电极活性物质使用，能可逆地嵌入、脱出锂，其作为锂离子电池电极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如图(装置如图所示，夹持装置、加热装置等省略未画出)： 制备步骤： Ⅰ.在仪器A中加入40 mL蒸馏水、0.01 mol H3PO4和0.01 mol FeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03 mol LiOH·H2O，继续搅拌。 Ⅱ.向反应液中加入少量抗坏血酸(维生素C)，继续搅拌5 min。 Ⅲ.快速将反应液装入反应釜中，保持170 ℃恒温5 h。 Ⅳ.冷却至室温，过滤。 Ⅴ.用蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅵ.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。 回答下列问题： (1)装置图中仪器A的名称是________________，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为________(填标号)。 A.50 mL B.100 mL C.250 mL D.500 mL (2)步骤Ⅱ中，抗坏血酸的作用是________________________________________， 以下能代替抗坏血酸使用的是________(填标号)。 A.Na2SO3 B.铁粉 C.酸性高锰酸钾溶液 (3)若所加H3PO4、FeSO4·7H2O、LiOH·H2O恰好完全反应，请写出制备磷酸亚铁锂的化学方程式：___________________________________________________。 (4)确定所得产品中未混有Fe(OH)3、FePO4杂质的方法是_____________________________________________________________________。 (5)干燥后称量，若实验共得到无杂质产品1.1 g，则LiFePO4的产率为____________%(保留小数点后一位)。 (6)某种以LiFePO4作电极材料的锂电池总反应可表示为LiFePO4＋CLi1－xFePO4＋LixC。放电时正极的电极反应式为______________________