板块五 专题微课5.2 考点2 物质制备实验的突破策略-【创新教程】2024高考化学总复习大二轮专题增分方案教师用书word（新教材）

考点2　物质制备实验的突破策略 1．有机物制备实验综合题设问角度及过程分析 涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。 注意：题目信息是重点，题目中一般会给出比较多的信息，尤其是有机物的物理性质(如溶解性、熔点、沸点、密度等)。 2．有机物制备的典型装置 (1)反应装置 11 学科网（北京）股份有限公司 (2)蒸馏装置 提醒　球形冷凝管内壁不平滑，气体与冷凝管接触面积大，具有较好的冷凝效果，使用时一般竖直放置，而蒸馏装置必须用直形冷凝管。 　 四步法检查装置的气密性 1．步骤 2．常见装置的检验方法 (如图1)将b导气管插入水槽的水面下，用双手捂住(或用酒精灯微热)试管，若导管口有气泡产生，松开手后(或停止加热后)，导管里形成一段水柱，说明该装置的气密性良好 　　 (图1)加热法　(图2)注水法　(图3)抽气法　 11 学科网（北京）股份有限公司 (如图2)关闭活塞，向长颈漏斗中加水，直到长颈漏斗与试管出现液面差，静置，若该液面差稳定不变，说明该装置的气密性良好 (如图3)关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，说明装置的气密性良好 　　　 　　　　　　　　图4　　　　 　　图5 (如图4)向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面保持不变，说明装置气密性良好 (如图5)先关闭K，再把干燥管下端浸入水中，使干燥管内液面低于烧杯中水的液面，一段时间后若液面差不变，说明该装置的气密性良好 1．(2023·辽宁卷)2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择　_________　。 a．乙醇　 B．水　　c．甲苯　　d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是________________________________________________________________________。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为　___________________________　。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是　__________________________________________________________________________　。 11 学科网（北京）股份有限公司 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是　___________________________　。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是　__________________　(填名称)；无水MgSO4的作用为　_________　。 (7)产品的产率为　_________　(用Na计算，精确至0.1%)。 [解题指导] 实验目的：制备2­噻吩乙醇。 分析思路：―→ 实验原理：步骤Ⅰ，制备钠砂。用甲苯[第(1)问解析]和金属钠加热至钠熔化，制备大量微小钠珠，增大钠的表面积，加快后续反应速率。 步骤Ⅱ，制备2­噻吩钠。钠与噻吩在10℃时反应生成2­噻吩钠，反应的化学方程式为[第(3)问解析]。 步骤Ⅲ，制备2­噻吩乙醇钠。在－10℃的条件下，2­噻吩钠与稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液反应生成2­噻吩乙醇钠，反应的化学方程式为。 步骤Ⅳ，制备2­噻吩乙醇。2­噻吩乙醇钠发生水解反应：，生成2­噻吩乙醇。 步骤Ⅴ，分离提纯2­噻吩乙醇。用无水MgSO4干燥有机相[第(6)问第二空解析]，再通过蒸馏除去四氢呋喃、噻吩和甲苯，得到纯净的2­噻吩乙醇。 解析：(1)乙醇和液氨沸点低、易挥发且能与金属钠反应；水会与金属钠反应；甲苯不与金属钠反应且是一种有机溶剂，有利于后续反应发生，故选c。 (2)噻吩和吡咯都是分子晶体，相对分子质量越大，分子间作用力越强，熔、沸点越高，但吡咯可形成分子间氢键，且氢键强度大于分子间作用力，使吡咯的沸点升高，故噻吩沸点低于吡咯。 (4)若一次加入过多环氧乙烷溶液，会剧烈反应放出大量热，使溶液温度过高引发副反应，故可边搅拌边采用分液漏斗缓慢滴加环氧乙烷溶液。 (5)