精品解析：山东省济南市2022届高三3月高考模拟考试(一模)(实验探究题)

1. 某实验小组用SiCl4和(CH3CO)2O合成四乙酸硅，装置如图所示(夹持装置略)，相关物质的性质如表所示： 物质 性质 SiCl4 无色油状液体，能剧烈水解生成硅酸和HCl 乙酸酐[(CH3CO)2O] 无色油状液体，吸湿性很强 四乙酸硅[Si(CH3COO)4] 米黄色晶体，可溶于苯，遇水会迅速水解，超过160℃时可分解成乙酸酐和二氧化硅 乙酰氯(CH3COCl) 无色油状液体，遇水剧烈反应 回答下列问题： （1）仪器①的名称是____，管口A所接干燥管中盛装的试剂是____(填“P2O5”、“CaCl2”或“碱石灰”)。 （2）检查上述装置气密性，具体操作为先向②中注入一定量的____(填“水”或“苯”)，然后密封管口A和B，打开旋塞⑥，若____(填现象)，则证明装置的气密性良好。 （3）取255gSiCl4放入1L仪器①中，关闭旋塞⑥，再由分液漏斗滴入稍过量的乙酸酐，反应发生，放出大量的热，混合物略微带色，不久仪器①底部析出大颗粒晶体。写出制备四乙酸硅的化学方程式：____，该过程中，玻璃管③的管口必须保持在液面上方的原因是____。 （4）待放置一段时间，用干冰—丙酮冷冻剂冷却，然后____(填具体操作)，小心缓慢地除去仪器①中的残留液体，接着再分两次由分液漏斗各滴入75mL左右的乙酸酐，再缓慢除去，最后得到335g精制的四乙酸硅，则四乙酸硅的产率为____%(保留到小数点后一位)。 2. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下。 反应： 装置： 本实验可能用到的有关数据： 相对分子质量 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5% Na2CO3溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10g。 回答下列问题： （1）装置 a、b 的名称分别是 _______、_______ 。 （2）a 装置中要加入碎瓷片，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 _______(填选项)。 A. 立即补加 B. 不需补加 C. 冷却后补加 D. 重新配料 （3）本实验合成反应中控制馏出物的温度不宜超过_______ (填选项)。 A. 100℃ B. 90℃ C. 80℃ D. 50℃ （4）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_______ 。 （5）本实验分离提纯过程中，产物应该从分液漏斗的_______ (填“上口倒出”或“下口放出”)。 （6）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______ 。 （7）本实验所得到的环己烯的产率百分数是 _______。(保留两位有效数字) 3. 柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂。实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理、装置如下： 相关反应物及产物的参数如下表： 物质 相对分子质量 密度 沸点(℃) 溶解性 柠檬酸 192 1.54 175(分解) 易溶于水，易溶于醇等有机溶剂 正丁醇 74 0.81 118 微溶于水 柠檬酸三正丁酯 360 105 225 微溶于水，易溶于醇等有机溶剂 制备和提纯步骤如下： ①将浓硫酸、19.2g柠檬酸和过量的正丁醇等按一定顺序加入到仪器A中； ②加热仪器A中反应液至，待反应完成后停止加热； ③待仪器A中液体冷却后，用5%的溶液洗涤并分液； ④有机层通过_______操作回收正丁醇； ⑤粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品。 请回答下列问题： （1）仪器A的名称是_______，仪器B的进水口是_______。仪器A中加入正丁醇、浓硫酸、柠檬酸等三种试剂前，需要加入_______。 （2）步骤②中加热仪器A可采用_______(填“水浴加热”、“沙浴加热”或“油浴加热”) （3）步骤④中分离正丁醇与柠檬酸三正丁酯的方法是_______。 （4）分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则反应时将生成的水放出操作是_______； （5）该实验中柠檬酸三正丁酯的产率为_______。(保留三位有效数字) 4. 环己基氯为无色液体，不溶于水，常用于合成橡胶防焦剂、杀虫剂三环锡、抗癫痫剂等。请回答下列问题： Ⅰ．有两种方法可制备环己基氯： ①环己