内容正文:
1. 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬(、为气流控制开关)。
原理:
已知:气体有毒,遇水发生水解产生两种酸性气体
(1)实验装置合理的连接顺序为a—___________(填仪器接口字母标号)。
(2)步骤如下:
i.连接装置,检查装置气密性,装入药品并通;
ii.加热反应管至400℃;
iii.控制开关,加热,温度保持在50℃~60℃之间;
iv.加热石英管继续升温至650℃,直到E中反应基本完成,切断管式炉的电源;
v.停止A装置水浴加热,……;
vi.装置冷却后,结束制备实验。
①步骤i中,开关、的状态分别为___________。
②补全步骤v的操作:___________,其目的是___________。
(3)从安全的角度考虑,整套装置的不足是___________。
(4)装置D中反应的离子方程式为___________。
(5)取三氯化铬样品0.300g,配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中,加热至沸腾后,加适量溶液,生成绿色沉淀。冷却后,加足量30% ,小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后,加入酸化,再加入足量KI溶液,加塞摇匀充分反应后,铬元素只以存在,暗处静置5min后,加入指示剂,用标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液21.00mL(杂质不参加反应)。
已知:;
①绿色沉淀完全溶解后,继续加热一段时间再进行后续操作,目的是___________。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为___________(结果保留三位有效数字)。
③若将碘量瓶换为锥形瓶,则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
2. 三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂,易潮解,易升华,高温下易被氧气氧化。实验室利用反应Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)制取CrCl3,其实验装置如图所示。
已知:①COCl2(俗称光气)有毒,遇水发生水解:COCl2+H2O=CO2+2HCl;
②碱性条件下,H2O2将Cr3+氧化为;酸性条件下,H2O2将还原为Cr3+。
回答下列问题:
(4)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下:
Ⅰ.取mgCrCl3产品,在强碱性条件下,加入过量的30%H2O2溶液,小火加热使CrCl3完全转化为,继续加热一段时间;
Ⅱ.冷却后加适量的蒸馏水,再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色),使转化为;
Ⅲ.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液VmL(已知被Fe2+还原为Cr3+)。
①产品中CrCl3质量分数表达式为___。
②下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏低的是___(填标号)。
a.步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
b.步骤Ⅱ中未加浓磷酸
c.步骤Ⅲ中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已变质
d.步骤Ⅲ中读数时,滴定前俯视,滴定后平视
3. 无水三氯化铬在工业上主要用作媒染剂和催化剂。某化学小组在氮气的氛围下用和在高温下制备无水三氯化铬,并测定所制得产品中三氯化铬的质量分数。
实验原理:
已知:①熔点为83℃,易潮解,易升华,易溶于水,高温下易被氧气氧化;
②沸点为57.6℃;
③在碱性条件下,能把氧化为;在酸性条件下,能把还原为。
回答下列问题:
Ⅰ.无水三氯化铬的制备。实验装置如图所示(加热、夹持等装置已略去)。
(1)实验过程中需持续通入,目的是排出空气、吹出及尾气、_______。
(2)装置C的烧杯中盛放_______。
(3)制备时生成的气体(俗称光气)有毒,遇水发生水解。为了防止污染环境,用足量的NaOH溶液吸收光气,其化学方程式为_______。
(4)图示装置中有设计不合理的地方,你认为应该改进的措施有_______。(答出一点即可)
Ⅱ.产品中质量分数的测定
a.称取产品,在强碱性条件下,加入过量的30%溶液,小火加热使完全转化为,继续加热一段时间;
b.冷却后加适量的蒸馏水,再滴入适量的浓和浓,使转化为;
c.用新配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定(反应原理:)。加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂,滴定至溶液由紫蓝色转变为亮绿色且半分钟内不变色即为终点,消耗标准溶液18.00mL。
回答下列问题:
(5)①上述操作a中“继续加热一段时间”的目的是_______。
②加浓的目的是为了防止指示剂提前变色。若不加浓,则测得的的质量分数将_______。(填“偏低”“偏高”或“不变”)
③产品中的质量分数为_______%(保留一位小数)。
4. 三氯化铬(CrCl3)是常用媒染剂和催化剂,易潮解