2024届 高三一轮复习-工艺流程中的分离与提纯

工艺流程中的分离与提纯 1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、趁热过滤 (1) 常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣 (2) 减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用 (3 )趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤 它由单层玻璃漏斗和金属(铜)夹套组成。将单层玻璃漏斗置于铜夹套内，由铜夹套的注水口注入水、并通过使用酒精灯对加热处进行加热，达到使金属夹套中的水升温、进而间接加热漏斗中混合物来保持过滤在一定温度下进行 2．蒸发结晶 (1) 适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl (2) 蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干 (3) 实例 ① 从NaCl溶液中获取NaCl固体 a．方法：蒸发结晶 b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干 ② NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液 a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度 3．冷却结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O) (2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时 (3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液 a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3 4．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程 5．蒸馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的操作 6．萃取与反萃取 (1)萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式 ①液液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程 ②固液萃取：利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分离或纯化之效果 (2)反萃取 在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程 如：用反萃取法从碘的CCl4溶液提取碘单质 7．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气 例1：三盐基硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O，其相对分子质量为990)简称“三盐”，不溶于水及有机溶剂。主要适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、注射成型制品，也可用于人造革等软质制品。以铅泥(主要成分为PbO、Pb及PbSO4等)为原料制备三盐的工艺流程如下图所示： 已知：Ksp(PbSO4)＝1.82×10－8，Ksp(PbCO3)＝1.46×10－13 请回答下列问题： (1)写出步骤①“转化”的主要离子方程式 。 (2)根据上图溶解度曲线，由滤液1得到Na2SO4固体的操作为：将“滤液1”________、_______、用乙醇洗涤后干燥。 (3)步骤③“酸溶”，为提高酸溶速率，可采取的措施是 (任意写出一条) (4)“滤液2”中可循环利用的溶质为 (填化学式)。 若步骤④“沉铅”后的滤液中c(Pb2+)=1.82×10-5 mol·L-1，则此时c(SO42-)=____mol·L-1。 (5)步骤⑥“合成”三盐的化学方程式为 。 (6)若消耗