第12章 必做实验(8) 乙酸乙酯的制备-【优化探究】2024高考化学一轮复习高考总复习配套教参（人教版 新教材 老高考）

必做实验(八)·乙酸乙酯的制备 授课提示：对应学生用书第332页 实验目的 学习制备乙酸乙酯的方法。 实验用品 (加持仪器略) 玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、火柴，所需以硅酸盐为主要成分的仪器有试管、量筒、酒精灯、碎瓷片。 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液。 实验过程 (1)在一支试管中加入2 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入0.5 mL浓硫酸和2 mL乙酸，再加入几片碎瓷片。在另一支试管中加入3 mL 饱和Na2CO3溶液。按下图所示连接装置。 (2)用小火加热试管里的混合物，将产生的蒸气经玻璃导管通到饱和Na2CO3溶液的上方约0.5 cm处。反应一段时间后，取下盛有饱和Na2CO3溶液的试管，并停止加热。 (3)振荡盛有饱和Na2CO3溶液的试管，静置。待溶液分层后，观察上层的油状液体，并注意闻气味。 (1)实验中所需玻璃导管长一些好，还是短一些好？为什么？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)从速率和平衡两个角度分析浓硫酸的作用：________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)右侧试管中的饱和Na2CO3溶液能否换成NaOH溶液？为什么？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)实验开始后发现忘了加碎瓷片，正确的操作是______________________________ ________________________________________________________________________。 (5)如果将右侧导管口插入液面下，可能会有什么不安全的现象发生？原因是什么？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)既要对反应物加热，又不能使温度过高的原因：_____________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)长一些好，能使乙醇和乙酸冷凝回流，充分反应 (2)作为催化剂可以加快反应速率；作为吸水剂，反应生成的水被吸收后促进平衡正向移动，从而提高乙醇和乙酸的利用率以及乙酸乙酯的产率 (3)不能，因为NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解 (4)停止加热，等冷却下来后补加碎瓷片，然后再开始加热 (5)倒吸；酒精灯加热受热不均匀，造成装置内压强不稳定 (6)加热是为了加快反应速率，促进反应发生；温度不能过高是为了防止乙醇、乙酸的挥发 有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过反应回流和产物蒸馏提纯两个步骤。 步骤一：反应回流 在圆底烧瓶中加入体积比为 1∶1 的乙醇和冰醋酸，再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将圆底烧瓶与球形冷凝管连接，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，并保持温度为110～120 ℃(如图1所示，加热装置已略去)。 反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管，冷凝管的外管以低进高出方式持续通入冷水，进入内管的气体遇冷又凝结为液体回流至圆底烧瓶中。 步骤二：产物蒸馏提纯 反应后将回流装置改装成蒸馏装置(如图2所示，加热装置已略去)，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在 80 ℃以下，获得粗产品。 在获得的粗产品中缓慢加入饱和 Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出，分液保留酯层；在酯层中加入等体积的饱和 NaCl 溶液，充分混匀，酯层用pH 试纸检验呈中性，分液保留酯层；向产品中继续加入饱和 CaCl2 溶液，充分混匀，分液保留酯层；向产品中加入无水硫酸镁；对产品再次蒸馏，收集 77 ℃左右的馏分。 根据以上提纯过程回答下列问题： (1)蒸馏提纯步骤不能温度过高的原因是