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专项提能特训(24) 减压过滤、减压蒸馏在物质分离、提纯中的应用
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相关性质如表:
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物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4 ℃ 220.3 ℃ 极易水解
SbCl5 3.5 ℃ 140 ℃分解,79 ℃/2.9 kPa 极易水解
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回答下列问题:
(1)实验装置中两个冷凝管________(填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为______________________、______________________。
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移________(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是________(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是____________________。
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解析:
(1)直形冷凝管适用于蒸馏装置,球形冷凝管适用于冷凝回流,不能交换使用。(3)减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;减压蒸馏可以防止SbCl5分解。
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答案:(1)不能 (2)吸收氯气,防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 (3)三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
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2.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
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实验步骤如下:
步骤1:在题图所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热,至180 ℃,反应0.5 h。
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步骤2:降下油温,冷却至160 ℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。
步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60 ℃左右,抽滤。
步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
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请回答下列问题:
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是______________________。
(2)步骤2中减压蒸馏的目的是_______________,蒸馏出的物质是________。
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_________________________。
若滤液有色,可采取的措施是______________________。
(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是___________________。
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解析:(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片:为了增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌;(2)步骤2采用减压蒸馏的目的:降低蒸馏温度,防止引起副反应,蒸馏出的物质是乙二醇;(3)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵;若滤液有色,可加入活性炭脱色;(4)该实验中,温度超过100 ℃,而水浴温度不能超过100 ℃,不采用水浴加热。
答案:(1)增大接触面积,加快解聚速率,且有利于搅拌 (2)降低蒸馏温度,防止引起副反应 乙二醇 (3)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 (4)水浴温度不能超过100 ℃
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3.[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种重要的Co(Ⅲ)配合物,在实验室中制备流程如图所示:
总的实验原理:2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+8NH3===2[Co(NH3)5H2O]Cl3 ΔH<0;
[Co(NH3)5H2O]Cl3中的H2O被Cl-取代生成目标产物[Co(NH3)5Cl]Cl2。
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回答下列问题:
(1)结合实验原理可知,浓氨水为制备过程主要提供______________(填微粒符号,下同),使用NH4Cl为制备过程主要提供____________。
(2)加入6 mL浓盐酸后,要及时将锥形瓶用橡胶塞封闭,否则目标产物中将混有大量副产物[Co(NH3)5H2O]Cl3,试分析用橡胶塞封闭的目的:________________________。
(3)3 mL 30%的H2O2溶液应采用缓慢滴加的方式,若一次性加入产生的不良后果是_______________。
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(4)“抽滤”在如图装置中进行,利用抽气泵将装置内的空气不断抽出,可使装置内的压强小于外界大气压,试分析抽滤较普通过滤的优点有_________(任写一点)。
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(5)“沉淀”用温度更低的冷水洗涤的优点是_____________________。
(6)已知水溶液中:[Co(N