专题十 专题突破7 化学综合实验-【导与练】2024高考化学一轮复习高中总复习第1轮教学课件PPT（浙江专用）

专题突破7　化学综合实验 一、制备中的常用措施及目的或作用 考点1　物质制备型综合实验 角度一　无机物的制备 措施 目的或作用 粉碎或研磨 减小固体的颗粒度,增大固体与液体、气体间的接触面积,增大反应速率 灼烧、焙烧、煅烧 除去可燃性杂质;使原料初步转化,转化为下一步可溶解的物质(氧化物等) 水浸 与水接触反应或溶解,分离可溶物与难溶物 酸浸 与酸反应或溶解,使可溶性金属离子进入溶液,不溶物通过过滤除去 碱浸 除去油污;溶解铝(氧化铝)、二氧化硅;调节溶液pH,促进水解(金属离子的沉淀) 加热 加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××溶解等 温度不高于 ×× ℃ 防止温度过高,××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O制备MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化 反应容器中设有和大气相通的玻璃管 指示容器中压强大小,避免反应容器中压强过大 采用恒压滴液漏斗 保证反应容器内气压与恒压滴液漏斗内气压相等,使漏斗中的液体顺利流下;防止漏斗中××气体挥发到大气中,污染环境或降低原料利用率;减小液体体积对气体体积测量的干扰 二、常用仪器和操作的要点及排序 仪器或操作 要点及顺序 分液漏斗 ①使用前准备:擦净旋塞芯和旋塞孔→旋塞芯涂凡士林(润滑 脂)→旋塞芯塞入旋塞孔旋转数圈→旋塞芯的凹槽处套上合适的橡皮圈→检查是否漏水。 ②检漏的操作:加水→检查旋塞芯处是否漏水→将漏斗倒转过来→检查玻璃塞是否漏水→确认不漏水方可使用 电子 天平 ①直接法:通电预热→调整水平→标准砝码校准→放入容器→关闭侧门→数字显示稳定→去皮→加样→读数并记录。 ②减量法:适量试样装入称量瓶→将称量瓶放入电子天平→稳定后去皮→倾出一定量试样于容器中→再次放入称量瓶→稳定后显示负数数值为倾出试样质量(数值符合需取范围即可) 滴定管 检查是否漏水→洗涤→润洗2～3次→注入待装液→排气泡→调液面→记录→放液或滴定→记录 溶液配制 ①容量瓶检漏操作:在容量瓶内装入适量水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,左手五指托住容量瓶底,将其倒置,检查是否漏水;若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水。 ②配制步骤:检查是否漏水→计算→称量(量取)→溶解(稀释)→冷却→转移→洗涤(2～3次)→定容→摇匀 结晶 ①蒸发结晶:蒸发结晶→趁热过滤。 ②冷却结晶:蒸发浓缩→溶液表面产生晶膜→冷却结晶→过滤 蒸馏 搭建蒸馏装置→加入待蒸馏的药品和沸石→通冷凝水→加热→收集沸点由低到高的馏分→停止加热→待冷却后停止通冷凝水 (中途加沸石,需停止加热,并冷却后再加入) [典例1] (2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下: 请回答: (1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分是　　　　。  解析:(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,NaOH溶液过量,故体系中主要含锌组分的化学式为[Zn(OH)4]2-。 答案:(1)[Zn(OH)4]2- [典例1] (2023·浙江1月选考)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下: 请回答: (2)下列有关说法不正确的是　　　　。  A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分 B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率 C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤 D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小 解析:(2)A.步骤Ⅰ搅拌可避免反应物浓度局部过高,也使反应物充分接触,反应更加充分,正确;B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液,可使生成的ε-Zn(OH)2发生溶解,生成[Zn(OH)4]2-,使ZnSO4的利用率降低,错误;C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用低于39 ℃的水洗涤,ε-Zn(OH)2在39 ℃以下稳定,故不可用50 ℃的热水洗涤,错误;D.步骤Ⅲ,控温煅