第10单元 第3课时 高考体现创新(1) 物质制备类综合实验（Word教参）-【新高考方案】2024高考化学一轮复习（老教材 新高考）

第3课时：高考体现创新(1)——物质制备类综合实验 题型(一)　常见无机物的制备 1．物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ (2)选用仪器及连接顺序 (3)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (4)实验中试剂或产物防止变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水(潮解、水解等)，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸。 2．物质(固体物质)制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、 Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。 [典例]　(2022·辽宁等级考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下： 已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为__________________________________________________。 (2)装置B应为________(填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞____________，控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞______________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为__________________________________。 (7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为______________。 [解析](1)A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓H2SO4的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①。(3)开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的H2进入C中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。(4)H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45 ℃。(7)滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数ω＝×100%＝17%。 [答案]　(1)Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ (2)③① (3)a、b