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课时跟踪检测(五十八) 物质制备类综合实验
1.氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料,难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。
已知:实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2;CrCl3能溶于水和乙醇。
回答下列问题:
(1)实验准备就绪后,应先加热____(填装置代号)装置,此时K1、K2、K3所处的状态是_________。
(2)实验中N2的作用是________________________________________________。
(3)改变K1、K2、K3的状态,加热E装置。试剂a的名称是____,写出装置E中发生反应的化学方程式________________________。
(4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是_______________________________。
(5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液,然后通入水蒸气将NH3全部蒸出,将NH3用60 mL 1 mol·L-1 H2SO4溶液完全吸收,剩余的H2SO4用10 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液恰好中和,则所得产品中CrN的质量分数为_______。(保留3位有效数字)
解析:(3)CrCl3能溶于水,因此试剂a的作用是防止水蒸气进入E中,故a为碱石灰。装置E为CrN的制备装置,发生反应:CrCl3+NH3eq \o(=====,\s\up7(△))CrN+3HCl。(4)制备CrN的反应中有HCl生成,HCl能与NH3反应生成NH4Cl固体,实验过程中需间歇性微热b处导管。(5)根据滴定原理,n(CrN)=n(NH3)=2n(H2SO4)-n(NaOH)=2×0.06 L×1 mol·L-1-0.01 L×2 mol·L-1=0.1 mol,m(CrN)=66 g·mol-1×0.1 mol=6.6 g,故所得产品中CrN的质量分数为eq \f(6.6 g,7.0 g)×100%≈94.3%。
答案:(1)A 打开K1,关闭K2、K3 (2)用N2排尽装置中的空气,防止CrCl3与氧气反应;从浓氨水中带出NH3 (3)碱石灰 CrCl3+NH3eq \o(=====,\s\up7(△))CrN+3HCl (4)防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管,造成危险 (5)94.3%
2.甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe,M=204 g·mol-1]是一种补铁强化剂,广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。已知:①甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于酒精。②甘氨酸具有两性,易溶于水,不溶于酒精。③柠檬酸易溶于水和酒精,具有较强的酸性和还原性。某化学实验小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁,实验过程如下:
Ⅰ.制备FeCO3。将足量的铁粉与1.0 mol·L-1的稀硫酸反应,再与200 mL 1.0 mol·L-1 NH4HCO3溶液充分混合,装置如图所示(固定和夹持仪器省略)。
(1)实验中先关闭活塞K2,打开活塞K3,滴入稀硫酸(铁粉足量),当反应进行一段时间后才关闭活塞K1,这样操作的目的是____________________;然后关闭活塞K3,打开活塞K2,目的是________________________________________________。
(2)C中发生反应的离子方程式为____________________________。
Ⅱ.制备甘氨酸亚铁。实验过程如下:
将步骤Ⅰ得到的沉淀全部转移到仪器F中,同时加入200 mL 1.0 mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气,通过E向F中加入适量氢氧化钠溶液调节pH为6,充分反应。
(3)导管a的作用是________________________________________________。
(4)实验前通入氮气的目的是_______________________________,G装置中的导管插入液面下的作用是________________________________________________。
(5)柠檬酸的作用是________________________________________________。
(6)反应结束后,将F中液体蒸发浓缩,加入____(填试剂名称),过滤、洗涤并干燥得15.3 g甘氨酸亚铁,则其产率是___%(假设上述各步反应均完全)。
(7)为测定甘氨酸亚铁产品的纯度,用酸性KMnO4溶液滴定法测定样品中甘氨酸亚铁的Fe2+含量,进而计算甘氨酸亚铁产品的纯度,结果测出的产品纯度总是大于100%(假设杂质不与酸性KMnO4溶液反应),导致误差的原因可能是__________