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课时跟踪检测(五十一)
物质制备类综合实验
1.(2022全国之卷)二草酸合(Ⅱ)酸钾(KCu(C2O)可用于无机合成、功能材料制备。
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步躁:
I.取己知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOI溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,
沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸HC2O)溶液中加入适量KCO3固体,制得HC2O4和K2CO,混合溶液。
Ⅲ将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
V将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合制(Ⅱ)酸钾品
体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由CuSO5丑O配制I中的CuSO,溶液,下列仪器中不需要的是
(填仪
器名称。
(2)长期存放的CuSO45H0中,会出现少量白色固体,原因是
()I中的黑色沉淀是
(写化学式。
(④Ⅱ中原料配比为nHCO4):(KCO)=1.5:1,写出反应的化学方程式
(句Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K,CO,应采取
的方法。
(⑥Ⅲ中应采用
进行加热。
()Ⅳ中“一系列操作”包括
解析:()由CuSO4520固体配制硫酸铜溶液,需用天平称量一定质量的CuSO4
520固体,将称量好的固体放入烧杯中,用量筒量取一定体积的水溶解CuS045H0,因
此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO450含结品水,长期放置会风化失去
结晶水,生成无水硫酸铜,无水硫酸铜为白色固体。(③)硫酸钢溶液与氢氧化钠溶液反应生成
蓝色的氢氧化铜沉淀,加热,氢氧化铜分解生成黑色的氧化钢沉淀。()草酸和碳酸钾以物质
的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KC2O4、KC2O4、CO2和水,依据原子守恒
可知,反应的化学方程式为3H2C04+2K2C03一2KHC204+K,C20+2H0+2C02↑。(⑤
为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈,造成液体喷溅,可减缓反应速率,将碳酸钾进行分批
加入并搅拌。(O川中将混合溶液加热至80~85℃,应采取水浴加热,使液体受热均匀。(⑦
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从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜()
酸钾品体。
答案:()分液漏斗、球形冷凝管
(2)品体部分失去结品水(风化)
(3)Cu0(4)3H2C04+2K2C03一2KHCz04+KCz04+2H0+2C02↑(⑤分批加入
(⑥水浴
()冷却结品、过滤、洗涤
2.二茂铁下ε(CHs是一种具有芳香族化合物性质的有机过渡金属化合物。二茂铁的熔
点是173℃,在100℃时开始升华,沸点是249℃,不溶于水,易溶于苯、乙醚、汽油、柴
油等有机溶剂;化学性质稳定,400℃以内不分解。实验室制备二茂铁的装置示意(夹持及
加热装置略)如图1所示,实验步骤如下:
”接液封装冒
带孔滤纸
棉花
漏斗
-蒸发皿
粗二茂铁
图1
图2
①向三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入60mL
无水乙瞇,充分搅拌,同时通入氮气约10min;
②再经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(CH6、密度为0.95g
cm-,搅拌:
③将6.5g无水FeC2与(CH)2SO(二甲亚砜,作溶剂配制成的25mL溶液装入恒压滴液
漏斗中,慢慢滴入三颈烧瓶中,45min滴完,继续搅拌45min:
④再经恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入25mL无水乙醚,搅拌:
⑤将三颈烧瓶中的液体转移至分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得到橙黄
色溶液:
⑥蒸发橙黄色溶液,得到二茂铁粗产品。
请回答下列问题:
(I)KOH、FeCl2、CH6反应生成二茂铁F(CH)l和KCI的化学方程式为
(2)二茂铁粗产品提纯过程在图2所示装置中进行,其操作名称为
(3)最终得到4.8g纯净的二茂铁,则该实验的产率(二茂铁=
(保留3位有效数
的
解析:(1)生成物易漏写“HO”。根据题给信息,可知KOH、FeC、CH6为反应物,
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Fe(CH2和KC1为生成物,即可判断反应为非氧化还原反应,运用原子守恒等可写出化学
方程式。(2)若不能有效地提取题给信息,易误认为该操作为蒸发结品。由题给信息“二茂铁
的熔点是173℃,在100℃时开始升华”可知,该操作名称为升华。(3)计算的关键是判断反
应物(KOH、FeCl2、CH)谁过量,谁不足。n(KOHD≈0.45mol