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课时检测(五)
定量分析型综合实验
1.(2023·湖北十堰调州三氣化BC5)用于制备光导纤维和有机硼化物等,制备原理:
B2O3十3C+3C2△,2BC1,十3C0。某小组据此设计实验制备BCL3并测定其纯度,装置如图:
浓
盐
B:O,.C
碱石灰
酸
水浴B
溶液
B
D
已知:BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,极易水解产生HBO3或B(O田3]和HC1。
实验一:制备BCl3。
(①)水浴R选择
(填“热水浴”或“冰水浴”),装碱石灰的仪器是
(填名的。
(2)F装置的作用是
(③)已知:A装置中还原产物为C3+,其离子方程式为
实验二:探究BC3的性质。
据文献资料显示,BC1,在乙醇中制烈反应生成阴酸酯和“白雾”,与BC,在水中发生
水解相似。
(④)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式:
实验三:测定BC3产品的纯度。
①准确称取)g产品,置于蒸馏水中,完全水解,并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入mLc1moL一1AgNO,溶液至沉淀完全,然后加入3mL硝基苯(常温常
压下,密度为1.205gcm一。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCL溶液,然后逐滴加入e2molL一KSCN标准溶液滴定过量
的AgNO3溶液,消耗KSCN溶液的体积为2mL。已知:Kp(AgC)PKp(AgSCN)。
(⑤步骤③加入硝基苯的月的是包住AgC1沉淀,若不加硝基苯,则滴定时消耗KSCN标
准溶液的体积可能
(填“偏大”或“偏小”):滴定终点时的现象是
(O该产品中BC3的质量分数为
%:如果其他操作都正确,仅滴定管没有
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用KSCN溶液润洗,测得产品中BCL,的质量分数
(填“偏高”“偏低”或“无影
响”)。
解析:装置A中浓盐酸与KzC2O,反应制备氯气,装置B中的浓硫酸除去氯气中的水
蒸气,千燥的氯气通入装置C中与B,O、C在加热条件下反应生成BC和CO,BCI5的溶
点为一107.3℃,沸点为12.5℃,装置D中冰水浴收集BC13,氣气、一氧化碳有毒,会污染
环境,装置E中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使BCh水解,
装置F用于吸收一氧化碳。(1)BC的熔点为一107.3℃,沸点为12.5℃,应选择冰水浴冷凝
三氯化硼,装碱石灰的仪器为(球形千燥管。(2)一氧化碳有毒,会污染环境,装置F用于吸
收C0。(3)装置A中浓盐酸与KCO,反应制备氯气,反应的离子方程式为Cr202一7十14H
++6CI—2Cr3++3C2↑+7H,0。(4BC5极易水解产生HBO[或B(OH和HCI,在乙
醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”,与BCk在水中发生水解相似,则在乙醇中反应生成B
(OCH2CH3和HCI,反应的化学方程式为BCk3十3CH,CH2OH-B(OCH,CH33+3HCI:(⑤
步骤③加入硝基苯的目的是包住AgCI1沉淀,若不加硝基苯,则AgCI沉淀部分转化为AgSCN,
滴定时消耗SCN标准溶液的体积可能偏大:根据滴定原理,当KSCN标准溶液将过量的
硝酸银溶液反应完,就会与氯化铁反应显红色,因此消定终点时的现象是:当滴入最后一滴
(或半滴)KSCN溶液,溶液刚好由无色变为红色且半分钟不视色。(O)根据离子反应可知:n
(Ag+)=n(CI-)+nSCN-),25.0mL落液中含n(C1-)=n(Ag+)-n(SCN-)=G'1×10
mol-c22×10-3mol,则0g产品中BC3的质量分数为o(BC)=125025.000×100%=
117.5c1V1一c2W23w%:如果其他操作都正确,仅滴定管没有用KSCN溶液润洗,则
KSCN溶液浓度偏低,测得的过量的硝酸银的含量偏高,算得的转化为氣化银的硝酸银的含
量偏低,测得产品中BC,的质量分数偏低。
答案:()冰水浴(球胸干燥管
(2)吸收C0
(3)Cr,02-7+14H++6CI—2Cr3++3C2↑+7H,0
(4)BCI+3CHsCHOH-B(OCHCHs)3+3HCI
(⑤)偏大滴入最后一滴(或半滴KSCN溶液,溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
(O117.5c1V1-c2V23W偏低
2.(2023临沂模拟)K3F(C203H2O(三草酸合铁酸钾易溶于水,难溶于乙醇,常用
做有机反应的催化剂。某同学利用如图装置制备FεCO42H,0,然后再制备三草酸合铁酸钾。
稀硫酸、
气球
-HCO,溶液
铁月
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