内容正文:
第3课时:高考体现创新(1)——物质制备类综合实验
题型(一) 常见无机物的制备
1.物质制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
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(2)选用仪器及连接顺序
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(3)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(4)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水(潮解、水解等),要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸。
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(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
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(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,更要注意隔绝空气。
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[典例] (2022·辽宁等级考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
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已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为_________________________________________。
(2)装置B应为________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞____________,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞______________,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
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(4)装置F的作用为_______________________________________________________
______________________________________________________________________。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为_______________________________________
______________________________________________________________________。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为________________________________。
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为______________。
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[思维建模] 制备无机物的思维流程
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(1)焙炒海盐的目的是__________________________________________。
(2)根据除杂原理,在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
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(3)操作X为_________________。
(4)用如图所示装置,以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体,并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
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解析:(1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质,并使其颗粒变小,加速溶解;
(2)根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+,步骤3加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+(或步骤2加入Na2CO3除去Ba2+和Ca2+,步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+);
续表
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题型(二) 有机物的制备
1.学会迁移创新有机基本实验
教材实验装置 高考考查装置
实验装置 乙酸乙酯的制备装置 乙酸乙酯的制备改良装置
分析 向一支试管中加入3 mL乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。按图连接好装置。用酒精灯小心均匀地加热试管3~5 min,产生蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。 同样为乙酸乙酯的制备实验,但加料于三颈烧瓶中并水浴加热,先打开K1关闭K2,控制温度在85 ℃左右,回流一段时间后关闭K1打开K2,收集产品。
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分析 用酒精灯小心均匀加热可以减少原料蒸出损失,提高转化率。浓硫酸作催化剂和吸水剂可以增大反应速率并促进平衡正向移动。产品用饱和碳酸钠溶液接收可减少