内容正文:
第三节 物质的制备实验探究
1. 掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。
2.根据化学实验目的和要求,能做到正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法等。
2.选用仪器及连接顺序
3.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
(二)物质(固体物质)制备的三大原则
1.选择最佳反应途径
选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等
选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,更要注意隔绝空气
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(三)常用物质制备的思维流程
1.固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
制备气体 原理 装置
H2 Zn+H2SO4(稀)===H2↑+ZnSO4
CO2 CaCO3+2HCl===CO2↑+CaCl2+H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)===H2S↑+FeSO4
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CH≡CH CaC2+2H2O―→CHCH↑+Ca(OH)2 装置
SO2 Na2SO3+H2SO4(浓)===
SO2↑+Na2SO4+H2O
ClO2 2NaClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
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(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 盛放固体反应物的容器:圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。
添加液体的仪器:分液漏斗(梨形、球形、筒形),恒压滴液漏斗,长颈漏斗
操作步骤 组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
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(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等
操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
3.气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
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(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 反应容器——硬质玻璃管(或大试管);热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
操作步骤 连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应
[典例] (2022·山东等级考)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:
样品与SOCl2反应时失水不充分,则m2偏大,使n的测量值偏小,B项选;实验Ⅰ称重后,样品发生了潮解,样品的质量不变,消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变,n的测量值不变,C项不选;滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,D项不选。(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,安装顺序为①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4,故先蒸出的物质为CCl4。
[思维建模] 制备无机物的思维流程
回答下列问题:
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________,a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________。c中化学反应的离子方程式是__________________________________,采用冰水浴冷却的目的是________________________。
(3)d的作用是__________,可选用试剂________(填标号)。
A.Na2S B.NaCl
C.Ca(OH)2 D.H2SO4
(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,__________,________,干燥,得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层