专题八 化学实验综合-【创新教程】2019-2023五年高考化学真题分类汇编

　　 　　　　　专题八　化学实验综合 考点１　无机物制备实验 １．(２０２３􀅰 全国甲卷,２７,１４分)钴 配 合 物 [Co(NH３)６]Cl３ 溶于热水,在冷水中微溶, 可通过如下反应制备: ２CoCl２＋２NH４Cl＋１０NH３＋H２O２ 活性炭 → ２[Co(NH３)６]Cl３＋２H２O. 具体步骤如下: Ⅰ．称取２．０gNH４Cl,用５mL水溶解. Ⅱ．分批加入３．０gCoCl２􀅰６H２O后,将溶 液温度降至１０℃以下,加入１g活性炭、 ７mL浓氨水,搅拌下逐滴加入１０mL６％的 双氧水. Ⅲ．加热至５５~６０℃反应２０min.冷却, 过滤. Ⅳ．将 滤 得 的 固 体 转 入 含 有 少 量 盐 酸 的 ２５mL沸水中,趁热过滤. Ⅴ．滤液转入烧杯,加入４mL浓盐酸,冷 却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体. 回答下列问题: (１)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下. 仪器a的名称是　　　　.加快NH４Cl溶 解的操作有　　　　　　　　　　　　. (２)步骤Ⅱ中,将温度降至１０℃以下以避免 　　　　、　　　　;可选用　　　　降低 溶液温度. (３)指出下列过滤操作中不规范之处:　　 　　　　　　　　　　　　　　. (４)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要 为　　　　. (５)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 　 　. ２．(２０２３􀅰湖南卷,１５,１４分)金属Ni对 H２ 有 强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱 和基团的催化氢化反应,将块状 Ni转化成 多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高. 已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制 备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面 “湿润”; ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于 反应的进行. 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化 性能的实验如下: 步骤１:雷尼Ni的制备 Ni/Al合金 　颗粒 (a) NaOH溶液 → 雷尼Ni 混合物 (b) 移除 清液 → (c) 碱洗 → (d) 水洗 → (e) 加入有 机溶剂 → 雷尼Ni 悬浮液 步骤２:邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如图所示(夹持装 置和搅拌装置略).装置Ⅰ用于储存 H２ 和 监测反应过程. 回答下列问题: (１)操作(a)中,反应的离子方程式是　　　 　　　　　　　　　　　　　; (２)操作(d)中,判断雷尼 Ni被水洗净的方 法是 　; (３)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤２ 中氢化反应的是　　　　　　　 　; A．丙酮　　　　　　B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 ４５ 五年真题分类特训􀅰化学 (４)向集气管中充入 H２ 时,三通阀的孔路 位置如图所示;发生氢化反应时,集气管向 装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为　　 　 　; (５)仪器 M 的名称是　　　　　　　　　 　　 　; (６)反应前应向装置Ⅱ中通入N２ 一段时间, 目的是　　　 　　　　　　　　　　　　 　　; (７)如果将三颈瓶 N中的导气管口插入液 面以下,可能导致的后果是 　 　; (８)判断氢化反应完全的现象是 　 　. ３．(２０２２􀅰全国乙卷,２７,１４分)二草酸合铜 (Ⅱ)酸钾(K２[Cu(C２O４)２])可用于无机合 成、功能材料制备.实验室制备二草酸合铜 (Ⅱ)酸钾可采用如下步骤: Ⅰ．取已知浓度的CuSO４ 溶液,搅拌下滴加 足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀.加热, 沉淀转变成黑色,过滤. Ⅱ．向 草 酸 (H２C２O４)溶 液 中 加 入 适 量 K２CO３ 固体,制得 KHC２O４ 和 K２C２O４ 混 合溶液. Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至８０~８５℃,加入 Ⅰ中的黑色沉淀.全部溶解后,趁热过滤. Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系 列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 晶体,进行表征和分析. 回答下列问题: (１)由CuSO４􀅰５H２O配制Ⅰ中的CuSO４ 溶液, 下列仪器中不需要的是　　　　(填仪器名 称). (２)长期存放的CuSO４􀅰５H２O中,会出现 少量白色固体,原因是 　. (３)Ⅰ中的黑色沉淀是　　　　(写化学式). (４)Ⅱ 中 原 料 配 比 为 n(H２C２O４)∶