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微专题14 氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究
1.(2019·浙江·高考真题)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答:
(1) 仪器1的名称________。装置5的作用________。
(2) 实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进,使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
【答案】 (1) 滴液漏斗(分液漏斗) 液封,防止空气进入装置4
(2) 在装置2、3之间添加控制开关
(3) 装置4内的空气没有排尽
【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中,先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4,再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应,得到Fe(OH)2,注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。
(1)观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗,该反应需要置于无氧环境,注意这里跟防倒吸无关,可知装置5的作用是液封,防止空气进入装置4。
(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。如此操作,不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出,那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出,因而在装置2、3之间添加控制开关即可。
(3)灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化,因为装置4中空气没有完全排尽。
2.(2022·北京东城·统考二模)以相同的流速分别向经硫酸酸化和未经酸化的浓度均为0.1mol·L-1的FeSO4溶液中通入O2.溶液中pH随时间的变化如下图所示。
已知:0.1mol·L-1Fe3+生成Fe(OH)3,开始沉淀时pH=1.5,完全沉淀时pH=2.8
下列说法不正确的是
A.由图1可知,酸化的FeSO4溶液中发生反应:4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O
B.图2中,t=0时刻,FeSO4溶液pH=5.7是由于Fe2+发生了水解反应
C.由图2可知,未酸化的FeSO4溶液中发生反应生成Fe(OH)3的同时还生成了H+
D.若向FeSO4溶液中先加入过量NaOH溶液再通入O2,pH先增大后明显减小
【答案】D
【解析】A.由图1可知,向酸化的FeSO4溶液中通入氧气,溶液的pH值未超过1.4,则亚铁离子被氧化为铁离子,还没开始沉淀,即发生的氧化还原反应为:4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O,A正确;
B.由于未加硫酸酸化,但t=0时刻,FeSO4溶液pH=5.7,则说明是亚铁离子水解导致的,其水解方程式为:Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+,B正确;
C.由图2的曲线变化趋势可知,溶液中的反应使其pH值下降,根据氢氧化铁的沉淀范围可知,氧气将亚铁离子氧化为氢氧化铁沉淀,同时生成氢离子,该反应为:4Fe2++O2+10H2O =4Fe(OH)3↓+8H+,C正确;
D.根据所给条件可知,若向FeSO4溶液中先加入过量NaOH溶液再通入O2,发生的反应为:Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,4Fe(OH)2+O2+2H2O= 4Fe(OH)3,所以加入氢氧化钠后,溶液的pH会增大,通入氧气后,由于消耗水,溶液中氢氧根离子浓度会继续增大,D错误;
故选D。
氢氧化亚铁、高铁酸盐的制备实验探究总结:
一、制备Fe(OH)2常用的三种方法
(1)有机覆盖层法
将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下,并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4),以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应,如图1所示。
(2)还原性气体保护法
用H2将装置内的空气排尽后,再将亚铁盐与NaOH溶液混合,这样可长时间观察到白色沉淀,如图2所示。
(3)电解法
用铁做阳极,电解NaCl(或NaOH)溶液,并在液面上覆盖苯(或煤油),如图3所示。
二、高铁酸盐的制备
工业制法
工业上先制得高铁酸钠,然后在低温下向高铁酸钠溶液中加入一定量的KOH就可制得高铁酸钾。制备高铁酸钠的两种方法的主要反应原理如下:
1.湿法制备:
2Fe(OH)3+3NaClO-+4NaOH-=2Na2FeO4+3NaCl-+5H2O;
2Fe(OH)3+3ClO-+4OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O;
2.干法制备:
2FeSO4 +6Na2O2=2Na2FeO4+2Na2O+2Na2SO4+O2↑
注意:干法制备的反应有时会写成以下形式
FeSO4 +2Na2O2=Na2FeO4++Na2SO4
这是反应条件不同而形成不同反应过程导致的。
3.其他制法:
Fe2O3+3Na2O2=2