专题14 化学实验综合题-学易金卷：三年（2021-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）

专题十四 化学实验综合题 考点一 物质制备的实验探究 考向1 常见无机物的制备 1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 2．（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。    已知：①铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度 当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。 请回答： (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。 (2)下列说法不正确的是___________。 A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质 C．步骤Ⅲ，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D．步骤Ⅳ中控制和的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是 。    (4)测定产品的盐基度。 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。 ①产品的盐基度为 。 ②测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是 。 3．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是 (填仪器名称)。 (2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是 。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是 (写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式 。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取 的方法。 (6)Ⅲ中应采用 进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括 。 4．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。 (3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热  ②关闭冷凝水  ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。 A．①②③     B．③①②     C．②①③     D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到。 5．（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。