2024届高三化学第一轮复习：研究有机化合物的一般方法------分离提纯课件

第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 第一课时 分离提纯 【教学目标】： 1、掌握有机化合物定性分析和定量分析的基本方法 2、了解鉴定有机化合物结构的一般过程与数据处理方法 【教学重点难点】： 1、有机化合物组成元素分析与相对分子质量的测定方法 2、分子结构的鉴定 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 确定实验式 确定分子式 确定分子结构 蒸馏、萃取、重结晶等 元素定量分析 质谱法 波谱分析：质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射 三．分离、提纯有机化合物的常用方法 (3)气气混合物 适用对象 要求/实例 升华 重结晶 ①杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大 ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶 解度受温度影响较大 ③分离NaCl和KNO3的混合物 分离固体混合物 分离固体混合物 ①受热易升华与不易升华的物质 ②分离KI和I2 (4)固固混合物 适用对象 要求/实例 洗气 液化 分离易溶与难溶的气体 ①杂质气体被溶解或吸收，并不增不减②用NaHCO3溶液除去CO2中的HCl 分离沸点不同的气体 ①分离液态空气法获取氧气 ②分离甲烷和丁烷的混合物 N2沸点 -196 O2沸点 -183 N2沸点低先蒸发出来 3 【问题】 某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 【资料】 苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为 熔点122℃，沸点249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下 【探究】重结晶法提纯苯甲酸 重结晶法提纯苯甲酸 （1）观察粗苯甲酸样品的状态。 （2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。 （3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 （4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。 【实验】 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 苯甲酸的重结晶P13探究 粗产品 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 提纯产品 重结晶法提纯苯甲酸实验步骤流程图解 9 3、重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。 （1）适用范围： 提纯固体有机物 （2）提纯原理： （3）溶剂要求： ②被提纯的有机物在此溶剂中的溶 解度受温度影响较大，能冷却结晶。 ①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大，易于除去。 若重结晶所得晶体纯度不达要求，可再重结晶以提高产物的纯度。 NaCl （1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？ 【讨论】 【提示】泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸的溶解度受温度影响比较大。 步骤：加少量热水溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶，过滤。 【提示】 加热：使苯甲酸溶解。 趁热过滤：除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出。 （2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？ （3）实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用？ 【提示】玻璃棒： 加热溶解——搅拌，加速苯甲酸溶解， 过滤——引流 【讨论】 【提示】取少量晶体溶于水，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。 （4）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净？ （1）洗涤沉淀或晶体的方法： 往盛有晶体的过滤器中注入蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全滤出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。 （2）检验沉淀或晶体是否洗涤干净： 取最后一次的洗出液,再选择适当的试剂，是否检验出含有某些离子或物质。 如何洗涤沉淀或晶体？如何检验沉淀或晶体洗净与否？ （5）温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 【提示】温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。 【讨论】 练习1、(双选)某同学拟用重结晶的方法除去某产品中的杂质，为此需要选用合适的溶剂。具有下列特点的溶剂中，不可取的溶剂是(　 　) A．产品在溶剂中的溶解度随温度的变化不大 B．在溶剂中产品比杂质更难溶解 C．杂质在溶剂中的溶解度在高温或低温时都很大 D．室温时产品在溶剂中很容易溶解 AD 练习2、乙酰苯胺是一种具有解热镇痛的白色晶体，20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g，在水中的溶解度如下表： 温度/℃ 25 50 80 100 溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5 某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠