专题13 实验综合题（主观题）-学易金卷：3年（2021-2023）高考1年模拟化学真题分项汇编（山东专用）

专题13 实验综合题（主观题） 1．（2023·日照校际二模）硫化亚锡()可用作太阳能电池材料，实验室利用和反应制备，装置如图所示(夹持装置已省略)。 已知：还原性 回答下列问题： (1)A中发生反应的化学方程式为_______。 (2)溶液现用现制的主要原因是_______。 (3)浓盐酸的作用：一是作为反应物加快的生成速率，二是_______。 (4)为测定纯度，进行如下操作： ①向产品中加入溶液。 ②将①中悬浊液离心过滤后，向滤液中加入溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗溶液，的纯度为_______；下列操作会使纯度偏高的是_______(填标号)。 A．①中盛溶液的滴定管未润洗 B．②中滴定结束后滴定管中有气泡产生 C．②中离心不完全，滤液中还含有少量淡黄色沉淀 2．（2023·烟台二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。    已知： 物质 熔点／℃ 沸点／℃ 溶解性 性质 145.8 364.5 可溶于、等有机溶剂 易水解 112.0 46.2 难溶于水 易挥发 回答下列问题： (1)仪器C的名称是___________；C的出水口为___________(填“a”或“b”)。 (2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是___________。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到___________时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。 (3)用乙酸酐(  )代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是___________。 (4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cmol⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：) 样品中的质量分数为___________；若不加，则样品中质量分数的测定值将___________(填“偏大”、“不变”或“偏小”)。 3．（2023·临沂二模）实验室以活性炭为催化剂，由制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图所示：      已知：；具有较强还原性，不易被氧化。 回答下列问题： (1)仪器c的名称是___________；d中无水的作用是___________。 (2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________，混合液中的作用是___________；充分反应后再加入双氧水，水浴加热，控制温度为55℃的原因是___________。 (3)制备的化学方程式为___________；将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却、抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到晶体，抽滤的优点是___________。 (4)为测定产品中钴的含量，进行下列实验： Ⅰ.称取3.5400g产品，加入足量NaOH溶液蒸出，再加入稀硫酸，使全部转化为，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.30mL。 Ⅱ.另取与步骤Ⅰ中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗标准溶液1.30mL。 ①样品中钴元素的质量分数为___________。 ②若步骤Ⅱ滴定前滴定管内无气泡，滴定后有气泡，会使测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．（2023·聊城二模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH4)5［CVO)6(CO3)4(OH)9］•10H2O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。 已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇； ②VO2+有较强还原性，易被氧化。 实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图： 请回答下列问题： (1)“浸渍”时反应的化学方程式为___________。 (2)“转化”时需要在CO2氛围中进行的原因是___________。 (3)“转化”可在下图装置中进行： ①上述装置连接的合理顺序为e→___________(按气流方向，用小写字母表示)。 ②写出装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式___________。 (4)“抽滤”装置如图所示，抽滤原理是___________。 (5)“洗涤”时用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是___________。 (6)为