2024届高三化学一轮复习 专项训练 无机物的实验题

专项训练 无机物制备、性质的实验题 1．（2023·全国·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。 (2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。 (3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。 3．（2023·江苏·校联考模拟预测）和都是重要的锂的化合物。 I 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下： 步骤1  将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液，并持续通入氮气。 步骤2  将固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤、洗涤滤渣得固体。 (1)共沉淀反应投料时，不将和LiOH溶液直接混合的原因是____________。 (2)写出共沉淀反应的化学方程式：____________。 (3)工业制取在高温成型前，常向中加入少量活性炭黑，其作用除了可以改善成型后的导电性能外，还能______。 Ⅱ 磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。 (4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下： ①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式：____________。 ②已知：三辛胺是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀，加入三辛胺的目的是____________。 (5)已知：微溶于水；、难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、、和；pH＞3.2时，沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，______，过滤、洗涤，低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液) 4．（2023·云南楚雄·统考模拟预测）FeCl2是一种净水剂。有关物质的部分性质如下： C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2(二氯苯) FeCl3 FeCl2 溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 不溶于C6H5Cl 、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水 熔点/℃ -45 53 304 670 沸点/℃ 132 173 316，易升华 700 某小组用两种方法制备无水FeCl2。 实验(一)氢气还原法： 原理为H2 +2FeCl32FeCl2+2HCl。 已知： 焦性没食子酸溶液用于吸收O2。实验室用粗锌和盐酸反应制备氢气，装置如下(装置可以重复使用)： (1)气流从左至右，装置连接顺序为B→A→E→___________  → ___________ →___________ →___________→F。__________ (2)A中长颈漏斗的作用是___________。 (3)用简单物理方法验证粗产品中是否含有铁粉：___________。 实验(二)氯苯还原法： 原理为2FeCl3 +C6H5Cl2FeCl2 +C6H4Cl2+HCl↑。装置如图，在三颈烧瓶中放入Wg无水氯化铁和过量的氯苯，反应开始前先通N2一段时间，控