内容正文:
晶体的析出、分离和洗涤
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晶体的析出
晶体的分离
晶体的洗涤
制备实验常考的基本实验操作
《实验化学》P15“硝酸钾晶体的制备”。将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中,加水35mL。加热、搅拌、浓缩, 晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时,迅速 。承接滤液的烧杯应先预加2mL蒸馏水,以防止降温时 溶液达到饱和而析出。待滤液冷却到室温,进行 ,得到较干燥的粗产品 晶体
减压过滤
硝酸钾
氯化钠
趁热过滤
氯化钠
【回归课本1】
硝酸钾晶体的制备
分离提纯的确定
晶体的析出
A
B
蒸发结晶:
冷却结晶:
适用于溶解度随温度变化较小的物质。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
一、结晶方法选择
晶体的析出
1.加热至大量晶体析出:
2.加热至晶膜出现:
二、浓缩程度的选择
NaHCO3
NaCl
CuSO4•5H2O
KNO3
Na2SO3
适用于性质比较稳定且溶解度随温度变化较小的物质。
适用于受热不稳定(如易分解、易氧化等)或溶解度随
温度变化较大的物质。
晶体的析出
较大的晶体颗粒:
较小的晶体颗粒
溶质的溶解度越大;溶液的浓度越低;
溶剂的蒸发速度越慢;溶液冷却的越慢;
溶质的溶解度越小;溶液的浓度越高;
溶剂的蒸发速度越快;溶液冷却的越快;
三、影响晶粒生成的条件
晶体的分离
过滤
热过滤
倾析法
一、晶体与液体分离常用的装置
减压过滤
晶体的分离
倾析法:
减压过滤:
热过滤:
二、倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件
加快过滤速度,得到较干燥的沉淀;
溶液中的某溶质在温度下降时容易析出大量晶体,而我们又不希望它在过滤过程中析出来。
晶体的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部。
洗涤剂的选择:
杂质易溶但晶体不溶或难溶。
【回归课本2】《实验化学》P93“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用 淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时,用少量 洗涤结晶几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
【回归课本3】《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用 洗去晶体表面附着的水分。
滤液
冷水
酒精
晶体的洗涤
晶体的洗涤
【思考】硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色结晶,商品名摩尔盐,易溶于水,不溶于乙醇,各物质在水中的溶解度见表7-1,如要洗去摩尔盐表面的(NH4)2SO4和FeSO4杂质,请根据题目条件选择最佳洗涤剂( )
A.蒸馏水 B.冷水 C.无水乙醇
C
洗涤剂 适用条件 洗涤目的
蒸馏水
除去晶体表面附着的可溶性杂质;
晶体不溶或难溶于水
冷水
晶体不溶或难溶于冷水
除去晶体表面附着的可溶性杂质,
除去晶体表面附着的可溶性杂质;
酒精
晶体易溶于水,难溶于酒精
晶体的洗涤
一、常见的洗涤剂
除去晶体表面附着的杂质;
降低晶体因为溶解而造成损失。
酒精-水混合物
晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水中溶解度大,在乙醇中难溶。
同时减少晶体由于溶解而造成损失。
减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分。
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1.普通过滤洗涤
沿玻璃棒向漏斗中加入洗涤剂(如蒸馏水),浸没沉淀,让洗涤剂自然流下,重复2~3次。
2.减压过滤洗涤
洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复2~3次。
二、 洗涤的方法
晶体的洗涤
3.倾析法洗涤
注入水或其他洗涤液,充分搅拌后使沉淀沉降,将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。
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结论(说明沉淀已经洗涤干净)
取样(取最后一次洗涤液少许于试管)
↓
加试剂【滴加××试剂(有必要时加热,如检验NH4+)】
↓
现象(不产生沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
↓
晶体的洗涤
三、 洗净的判断方法
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晶体的析出
晶体的分离
晶体的洗涤
结晶方法选择
浓缩程度的选择
影响晶粒生成的条件
晶体与液体分离常用的装置
倾析法、减压过滤和热过滤的适用条件
常见的洗涤剂
洗涤的方法
洗净的判断方法
{
{
{
制备实验常考的基本实验操作
降低体系压强,减小液体蒸发时的温度。适用于受热易分解液体的蒸馏。
加快过滤避免速度,得到较干燥的沉淀、在空气中过滤时间