第十章 第3讲 化学综合实验题探究（Word教参）-【优化指导】2024高考化学一轮复习高中总复习·第1轮（人教单选版 浙江专用）

　 无机物的制备实验条件的控制 1．排气方法 为了防止空气中的成分如氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 2．控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如上图所示，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 (3)平衡气压：如图所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3．压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4．温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考温度控制方式 ①水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 ②冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 有机物的制备及分离提纯 1．有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物的分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 定量测定的常用方法 1．沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 5.热重法 一般来说，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，获取样品可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 　无机物的制备及性质探究　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　分析与推测能力、探究与创新能力 能力解读 新教材新高考 新教材 新教材介绍了Cl2、NH3、SO2等气体的制备原理及方法，制备Fe(OH)2的原理和方法 新高考 常以Cl2、NH3等气体的制备为载体，考查其他无机物的制备、物质的分离提纯、实验操作及分析等 (2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： (1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为______________________________________。装置c、d共同起到的作用是__________________________。 (2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验： 实验 Ⅰ ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol/L K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O转化为Cr3＋，Cl－不反应)。 实验 Ⅱ ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g。 则n＝________；下列情况会导致n测量值偏小的是______(填标号)。 A．样品中含少量FeO杂质 B．样品与SOCl2反应时失水不充分 C．实验 Ⅰ 中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (3)用上述装置，根