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2.18 工业流程+高考题型练习
【先补充一道有机实验题】
1、物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体,是一种医药中间体,可以由苯甲醚通过两步合成,如下图所示:
已知:无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。
①步骤一:用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)
在500 mL三颈烧瓶中,加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A),室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝,
加入过程中温度不超过25℃,加完后降温至5℃,逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈,滴加结束后再升温至
90~95℃,反应2小时。将反应物倒入500g冰水中,搅匀,静置分层,分出油相。减压蒸馏,收集150~
160℃/2.67kPa馏分,得到对甲氧基苯丙腈。
②步骤二:对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成
将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中,加入300 mL浓盐酸,再经过一系列操作
后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。
(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式:____________
(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷,请提出改进方法并说明理由:_________
(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点:___________________________________(写出两条);
(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作,请排出下列操作的合理顺序:____________________________________;
①加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤 ③抽滤 ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中,析出晶体
⑤升温至40~50℃,搅拌1h ⑥洗涤、烘干
(5)下列关于实验操作的说法错误的是:__________
A.减压蒸馏采用如图二所示装置,装置中的D为毛细管,也可以用沸石代替
B.减压蒸馏过程中,可以通过控制G处的旋塞停止减压
C.在步骤二,对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中,析出的晶体可以用冷水洗涤
D.在步骤二,抽滤后洗涤晶体时,应先关小水龙头,使洗涤剂浸没晶体后,再打开水龙头进行抽滤
E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀,因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸
(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________
【Part1——工业流程】
2、三氧化二镍主要用作陶瓷、玻璃等的着色颜料,也经常用于制造镍电池。查阅资料知:
Ⅰ 工业上利用含镍废料镍、铁、钙、镁合金为主制取草酸镍,再高温煅烧草酸镍制取三氧化
二镍。
Ⅱ 草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。
Ⅲ 、。
(1)加入发生的主要反应的离子方程式为______,加入溶液调pH至,其目的为______,当加入过量后,所得滤液中______。
(2)草酸镍在热空气中干燥脱水后在高温下煅烧三小时,制得,同时获得混合气体。草酸镍受热分解的化学方程式为______。
(3)工业上还可用电解法制取用NaOH溶液调节溶液的pH至,加入适量后采用惰性电极电解。电解过程中产生的有在弱碱性条件下生成,再把二价镍氧化为三价镍。氧化生成的离子方程式为______。a mol二价镍全部转化为三价镍时,外电路中通过电子的物质的量为______。
(4)镉镍可充电电池在现代生活中有广泛的应用,其充、放电反应过程按下式进行:
,写出该电池充电时阴极的电极反应式______。
3、含钒石煤(含有铁、硅、铝、钙、镁等元素的氧化物)中的钒大部分是以V(III)和V(IV)形式存在,由含矾石煤提钒的一种工艺流程如图所示:
已知:铜铁试剂能与铜、铁、铝、钛等元素形成不溶于水的配合物。
(1)含矾石煤预制时加入复合添加剂对钒浸出率的影响如图所示,其中最佳复合添加剂为_______,最佳添加比例为______。
(2)如图为“抽滤”实验原理装置图,"抽滤”时抽气泵的作用是___________;“酸浸渣”经“水洗涤”返回“浸出”的目的是_____________。
(3)已知酸浸液中V2O24+被H2O2氧化成VO2+,其离子方程式为______________________。“净化除杂”时用铜铁试剂除去所含的Al3+、Fe3+等杂质离子而不通过调节酸浸液pH的原因是__________________。
(4)“沉钒”的离子反应方程式为_________________________。
(5)“煅烧”纯净的沉钒产物过程中,固体残留率与温度变化如图所示。已知A点坐标为(260℃,85.47%)。则A点对应物质的化学式为____________,B点对应的物质为V2O5,则B点坐标为_______________。(V-51)
4、硒是典型的半