内容正文:
常见有机实验
1. 硝基苯的制备
+HO-NO2
-NO
2
+H2O
H2SO4(浓)
600C
注意事项
(1)制备装置温度计位置:放入水浴中,水银球不能触及烧杯壁或底部。
(2)精制装置温度计位置:温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。若靠上,影响?收集到较高沸点的馏分。若靠下,影响?收集到较低沸点的馏分。
(4)浓硫酸作用: 催化剂和吸水剂。
(5)试剂添加顺序:将浓硫酸慢慢注入浓硝酸中,并不断振荡降温,冷却后再逐滴滴入苯,边滴边振荡。
若将硝酸加入硫酸中,产生的不良后果:液体飞溅、硝酸挥发、硝酸分解
(6)将反应液倒入盛水的烧杯中,底部有黄色油状物质,混有NO2的硝基苯。
(7)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体,其密度大于水,有毒。
(2)长直玻璃导管作用: 冷凝回流。或加球形冷凝管:冷凝回流,可增大原料利用率和产物产率。
(3)控制温度50~60 ℃,采用水浴加热。(优点:易于控温、受热均匀)
( 8 ) 简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作:
① 水洗:用蒸馏水洗,优点:可减少后续碱的用量。水洗后分液。
②碱洗:氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤(作用:除去硝酸和硫酸),碱洗后分液。
③水洗:再用蒸馏水洗涤(作用:除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐),分液。
④干燥:常用有机物干燥剂:无水氯化钙、硫酸镁、硫酸钠,干燥剂体现吸水性。
⑤过滤
⑥蒸馏:最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
除去硝基苯中苯,蒸馏时,使用的是空气冷凝管(沸点高于140°时,用空气冷凝管。低于140°时,用直行冷凝管。硝基苯沸点210°,苯80°),尾部的接收装置锥形瓶需要2个
蒸馏装置的接收装置,下面正确的是?
错误
硝基苯制备听写
1、反应方程式?反应类型?
2、试剂添加顺序?硫酸和硝酸顺序加反的影响?
3、制备时温度计位置?蒸馏时温度计位置?蒸馏时用?冷凝管?(硝基苯沸点210°,苯80°)
4、浓硫酸作用?
5、获得纯净硝基苯的操作?第一次水洗作用?第二次水洗作用?每次洗涤后还需要?常见有机物干燥剂?干燥剂体现的性质?
6、蒸馏装置的接收装置,下面错误的是?
2、溴苯的制备
8
注意事项
(1) 反应类型:取代反应,用的是液溴,不用溴水。
(2)溴水加苯现象:分层,上层橙红,下层无色。原理为萃取,物理变化。
(3)长导管作用:导气(导HBr)、利于有机物及溴单质冷凝回流,提高原料的利用率;
(4)导管末端未深入液面下原因:防止倒吸
加药顺序(现象)苯、液溴、铁粉。
苯先加原因:苯可以覆盖在液溴的上方并溶解溴,防止溴挥发。
(4)反应现象:混合物呈现微微沸腾状态,烧瓶充满红棕色蒸汽(溴单质),说明反应放热,此反应不需要加热。锥形瓶上方出现白雾(溴化氢液滴),锥形瓶中(硝酸银溶液)有浅黄色沉淀(AgBr)。
(5)粗产品的物理性质: 褐色油状物(溴苯无色,制得的溴苯常溶有溴而呈褐色),溴苯的密度大于水,在下层。
(6)提纯溴苯的方法(反应后混合物有:溴、苯、溴化铁、溴化氢、铁粉)
过滤(除铁粉)-水洗(除溴化铁、溴化氢,水洗后分液)—碱洗(除溴,碱洗后分液)—水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐,水洗后分液)—干燥—蒸馏
(7)溴苯的提纯过程中,除溴可以用:氢氧化钠、碳酸钠等碱性物质,亚硫酸钠、氨气等还原性物质。涉及方程式为:
Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O;Na2SO3+Br2+H2O===Na2SO4+2HBr
改进装置
(8)证明反应是取代反应的方法:必须先除去HBr中的Br2(用CCl4或苯,利用溴溶于CCl4、苯的性质),再通入到AgNO3中,看到锥形瓶中有浅黄色沉淀,说明为取代反应。
装置B中现象:不分层,溶液变橙红色。
浓H2SO4
2
2
2
2 2
CH -CH CH =CH ↑+H O
170℃
H OH
3、实验室制备乙烯
注意事项:
1.药品混合次序:先加乙醇,再加浓硫酸。操作:将:浓硫酸沿器壁加入到无水乙醇中(体积比为3:1),边加边振荡,以便散热;
2.现象: 反应液逐渐变黑(浓硫酸使乙醇碳化),、有刺激性气味(碳化生成的C与浓硫酸反应,产生SO2),方程式为:分步:①C2H5OH+2H2SO4(浓)=2C+2SO2+5H2O;②C+2H2SO4(浓)=CO2 ↑ +2SO2↑+2H2O
总写:C2H5OH+6H2SO4(浓)=2CO2 ↑+6SO2+9H2O
3.除杂: 气体中常混有杂质CO2、SO2、乙醚及乙醇,可通过碱溶液除去;
4、产物(乙烯)的检验:用酸性高锰酸钾或溴水。检验前需要用碱液除杂(SO2、乙醇等),防止干扰乙烯检验。
5.乙烯收集:常用排水法收集,不能用排空气法(密度与空气接近)
6.温度计的位置: 温度计水银球放在反应液中
7.为什么迅速升温到170℃:防止副产品