内容正文:
2012-2022年全国卷真题汇编——综合实验
1.(2022·全国乙·统考高考真题)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:
Ⅰ.取已知浓度的溶液,搅拌下滴加足量溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体,制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。
回答下列问题:
(1)由配制Ⅰ中的溶液,下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中,会出现少量白色固体,原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为,写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
2.(2022·全国甲·高考真题)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为_______。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是_______。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高,可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长,原因是_______。回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为_______(填标号)。
A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量_______洗涤,干燥,得到。
3.(2021·全国乙·统考高考真题)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中,剧烈搅拌下,分批缓慢加入粉末,塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题:
(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是_______、_______,仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴,原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中,的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净,其理由是_______。
4.(2021·全国甲·高考真题)胆矾()易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:
(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管
(2)将加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为_______,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是_______。
(3)待完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量,冷却后用调为3.5~4,再煮沸,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______,得到胆矾。其中,控制溶液为3.5~4的目的是_______,煮沸的作用是_______。
(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为,加入胆矾后总质量为,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏高的是_____