专题16 化学实验综合题-【提分突破】备战2023年高考化学核心考点归纳与最新模拟测试 (全国通用）

专题16 化学实验综合题 【核心考点梳理】 考点一、从溶液中结晶实验操作 溶解度受温度影响小的： 蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。 结晶(怎么结晶？)→过滤(怎么过滤？)→洗涤(用什么洗？)→干燥(怎么干燥？) (1)涉及趁热过滤，解释原因要根据题目所要的物质的溶解度特点，分析该物质经过滤后进入溶液还是作为沉淀过滤出来。若该进入溶液，过滤除去的是杂质，那目的就是减少所要的物质的损失；若该物质作为沉淀过滤出来，那目的就是让杂质尽量留在溶液中，提高产品的纯度。 （2）如含有少量杂质NaCl的KNO3溶液分离方法：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥即可得到纯净的KNO3固体(蒸发浓缩，温度高了，水少了但又还有蛮多，NaCl因为量少水还有那么多不析出，温度降低时，NaCl溶解度几乎不变，KNO3降低程度大而析出) 。 （3）含有少量杂质KNO3的NaCl溶液分离方法：蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，干燥即可得到纯净的NaCl固体(蒸发浓缩，温度高了，水少了但又还有蛮多，NaCl因为量多溶解度变化不大，水又少了而析出，趁热是为了防止冷却时，KNO3析出) 。 （4）等量的NaCl和KNO3混合溶液时采用：先蒸发浓缩，趁热过滤得到NaCl，再冷却结晶，得到KNO3 。 （5）故总结为：从溶液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法：蒸发浓缩、趁热过滤 (如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来，需要的物质在晶体中)、洗涤、干燥 。 （6）从溶液中提取一般晶体(溶解度随温度升高而增大的晶体且溶解度随温度变化影响较大)的方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。 (7)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤的优点是： 快速过滤 。 (8)调节pH值使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀(调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质；pH分离时的范围确定、范围过小的后果<导致某离子沉淀不完全>或过大的后果<导致主要离子开始沉淀>) (9)蒸发时的气体氛围： 抑制某离子的水解，如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3在HCl气流中加热蒸干 ，如加热MgCl2溶液制取MgCl2·6H2O的方法是： 边加盐酸边蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤、干燥 。得到结晶水合物晶体的方法是： 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤、干燥 。 (10)加热除去结晶水合物中的结晶水时确定水除尽的方法：加热，冷却，称重；再加热，冷却，称重，重复此操作，若连续两次的质量差少于0.1克，则说明结晶水已全部逸出。 但同样要注意易水解的物质除去结晶水的方法，如MgCl2·6H2O制取无水MgCl2： 在氯化氢气流中加热(不要说蒸干哒，别个已经是含结晶水的固体了) 。 （11）蒸发结晶停止加热的判断：液体表面有晶膜出现为止（家里稀饭冷的时候那个样子）。 减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止某些物质受热分解或氧化(如醛类物质的制备时，需要控制温度以防氧化)。 减压烘干： 降低挥发性物质(如水)的沸点，以降低烘干温度，防止某某物质受热分解或氧化(醛类物质的制备) 。 考点二、沉淀洗涤 (1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。 (2)洗涤方法：向漏斗内加 ……(蒸馏水) 至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。 (3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。 ②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：a、降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；b、除去固体表面吸附的杂质；c、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥 。 再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。 ③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在水中的溶解度。 (4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。 (5)沉淀剂是否过量的判断方法 答题模板 (1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。 (2)加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量 。 注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法(1)。 （6）判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO42-等