第Ⅴ板块 第三步 重点突破(一) 物质制备类综合实验(Word教师用书)-【创新方案】2023高考化学二轮复习专题辅导与测试（新教材Ⅰ）

重点突破(一)　物质制备类综合实验 解决制备类实验，应通过产品的性质和反应物的性质思考是否有“防”的对象，先思考需要“防”的对象，然后积累各种“防”所需要注意的试剂选择和实验操作，有助于从“宏观”上快速突破制备类综合题，尤其是气体参与和溶液参与的无机制备类实验综合题，更应“防”字当头，以“防”为解题线索。 类型(一)　以“防”突破无机制备类综合实验 1．物质制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)； ②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)实验中试剂或产物防止变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 ②易挥发的液体产物要及时冷却。 ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的问题。 (4)选用仪器及连接顺序 2．图解以“防”为主的制备类综合实验 3．与“防”有关的试剂选择和可能的操作 反应物或产品的性质 “防” 可能的试剂与操作 溶液中易水解 防水解 加酸或加碱抑制水解 易被氧化或易燃易爆 防O2 赶氧气，防止外界空气干扰，液体煮沸或加入抗氧化剂 易水解(潮解)、遇空气发烟等 防H2O “前防水后防水”——在物质前后需要防止接触水蒸气 有毒气体 防直接排放 选择合适试剂，加尾气处理装置 温度变化影响 防温度过高或过低 进行合理的温度控制 [典例]　(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： (1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是____________(填仪器名称)。 (2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________________________。 (3)Ⅰ中的黑色沉淀是____________________(写化学式)。 (4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式________________________。 (5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________的方法。 (6)Ⅲ中应采用________________进行加热。 (7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________。 [解析]　(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5∶1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸钾反应时过于剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85 ℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 [答案]　(1)分液漏斗、球形冷凝管 (2)晶体部分失去结晶水(风化) (3)CuO　(4)3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑　(5)分批加入　(6)水浴 (7)冷却结晶、过滤、洗涤 [思维建模]　解无机制备类实验的思维流程 [迁移应用] 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，实验室以V2O5