专题02 化学综合实验 -【大题精做】冲刺2023年高考化学大题突破+限时集训（江苏专用）

专题02 化学综合实验 实验综合大题主要结合新信息情境，考查物质制备、性质探究、定量分析、实验设计与评价等，难度大、涉及的知识面广，对学生的综合能力要求较高，无论是平时学习还是考场解题都需要在具体的情境内，调动和迁移知识积累，运用综合思维，分析和解答问题。 “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 “化学实验”大题的常考点： (1)仪器辨识与使用，如实验装置的连接。 (2)实验基本操作、实验现象描述与解释。 (3)反应原理确定，如化学方程式书写。 (4)实验关键条件控制。 (5)物质分离提纯方法和基本操作。 (6)定量计算如滴定法、热重法。 (7)实验方案设计与评价。 预计在2023年高考中，会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。 1．（2022·江苏南京·南京市第十三中学校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸按为紫色晶体，难溶于水，是制备热敏材料的原料，其化学式为。实验室以为原料合成用于制备的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下： 已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被氧化。 (1)为离子化合物，中含有的σ键数目为_______。 (2)步骤1中生成的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为__________________________________________。 (3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。 制备过程中，需向锥形瓶中通入，作用是_____________________，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为______________。 (4)步骤3洗涤晶体时需用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和溶液的原因是____________________________。 (5)已知： ①去除溶液中可依次加入尿素溶液(还原)、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。 ②滴定反应：。 补充完整测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，_________________________________________________。(实验中须使用的试剂是溶液、溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、0.0800mol/L的标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求) 1．常考实验装置分析 实验装置 主要作用 ①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰 ②的作用：干燥或除去气体中的杂质 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大 ⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量 ⑦的作用：测量气体体积。 读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值 ⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率 常见的气体收集装置 (1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。 (2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 (3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 (4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 (1)判断气体中杂质的方法 ①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。 ②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。 ③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 (2)气体干燥剂的选择 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 【注意】 选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角